【国家标准(GB)】 硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法

中华人民共和国国家标准
硅、锗单晶电阻率测定
直排四探针法
Test method for measuring resistivity of monocrystal siliconand germanium with a collinear four-probe array主题内容与适用范围
本标准规定了用直排四探针测量硅、锗单晶电阻率的方法。GB/T 1552-1995
代替GB1552--79
GB5251
GB661586
本标准适用于测量试样厚度和从试样边缘与任一探针端点的最近距离二者均大于探针间距的4倍的硅、锗单晶的体电阻率以及测量直径大于探针间距的10倍、厚度小于探针间距4倍的硅、锗单晶圆片（简称圆片）的电阻率。测量范围为硅：1×10-33×103Q-cm，锗：1×10-31×102Q-cm。2方法提要
排列成一直线的四根探针垂直地压在近似为半无穷大的平坦试样表面上，将直流电流1在两外探针间通入试样，测量内侧两探针间所产生的电势差V，根据测得的电流和电势差值，按式（1)计算电阻率。对圆片试样还应根据几何修正因子进行计算。测量示意图见图1。β= 2ns
式中：a-
-电阻率，α·cm，
V-测得的电势差,mV
I——通入的电流，mA；
S-探针间距,cm。
图1直排四探针测量示意图
3仪器与设备
3.1探针装置由下列几部分组成。国家技术监督局1995-04-18批准1）
1995-12-01实施
GB/T1552—1995
3.1.1探针，用钨、碳化钨或高速钢等金属制成，针尖呈圆锥型，夹角为45°～~150°，尖端初始标称半径为 25~50 μm。
3.1.2探针压力，每根探针压力为1.75士0.25N，或4.0士0.5N。3.1.3绝缘性，一探针（包括连接弹簧和外部引线）与任何其他探针或装置任-部分之间绝缘电阻大于1092
3.1.4探针排列和间距，四根探针的尖端应成等间距直线排列。仲裁测量时，探针间距（相邻探针之间的距离）标称值应为1mm。用于圆片仲裁测量时，探针间距标称值也可为1.59mm。探针间距按5.2条测定。
3.1.5探针架，能在针尖几乎无横向移动的情况下使探针下降到试样表面。3.2电学测量装置由下列几部分组成。3.2.1任何满足5.3.7条要求的电路均可用来进行电学测量。推荐电路（见图2）包括下述几部分。电信选择开关
恒流源
0. 001 ~ [00mA
标准电阻器
电流选择开关
图2推荐电路图
数宇电压表
3.2.1.1恒流源，电流范围为10-1~-10-6A，纹波系数不大于士0.1%，稳定度优于土0.05%。3.2.1.2电流换向开关。
3.2.1.3标雅电阻,0.01~~1000000,0.05级。3.2.1.4双刀双掷电位选择开关，图2推荐电路需要这开关来选择测量标准电阻或试样上电势差。3.2.1.5数字电压表，可用来测量以毫伏为单位的电势差，或者连同电流源一起校准到能直接读出电压-电流比值，测量满量程为0.2mV~～50mV，分辨率为土0.05%（3%位有效数字），输入阻扰人于105倍试样电阻率
注如试样电阻率仅限定在某--数值范围内，…-个较小满量程范围就足够了3.2.2模拟测试电路，连接图3所示的五个电阻，以检验电学测量装置。R:+300 301r
图3四探针测量模拟电路
3.3样品架/，用于固定试样的合适夹具3.4散热器，用一直径至少为100mm，厚为38mm的铜块来支承圆片试样和起散热器作用（图4）。它应包含-个容纳温度计的小孔，使温度计能放置在离试样10mm范围内的散热器中心区，散热器上放一片10～25mm厚的云母片，使试样利散热器电绝缘。在云母片和铜块间、温度计孔中填充矿物油和有7.
GB/T 1552-1995
机硅散热以减少热阻。散热器安放应能使探针尖端阵列中心在试样中心的0.25mm以内。散热器应与电学测量装置的接地端相连接
注：为了迅速对准试样中心，可在散热器表面加工个与铜块同心的浅圆坏。r品
温度理
图4带有样品、云母片和温度计的散热器3.5研磨或喷砂设备，用以提供平坦的试样表面。研磨设备应能将圆片试样研磨到厚度变化不人子试样中心处厚度值的士1%。
3.6机械或电子厚度测量仪，能测量试样不同位置的厚度，精度优于土1.0%。3.7千分尺或游标卡尺，分辨率优于士0.05mm。3.8微移动机构，能以0.05~～~0.10mm增量使探针装置或硅表面以垂直于探针尖端连线方向并平行于硅表面移动。
3.9工具显微镜，分辨率为1um。3.10显微镜，至少放大400倍。
3.11温度计或其他测温仪器，0~40℃，分度值为0.1℃。3.12欧姆计，能指示大于10°0绝缘电阻。3.13超声波清洗器，具有适当频率（18~45kHz)和足够功率。3.14化学实验室器具，如塑料烧杯、量简和涂敷塑料的镊子以及处理和清洗酸及其蒸汽所需的设备等。
4试样制备
4.1试样符测面用320#（28~~42μm）或W28(2028μm）金刚砂研磨或喷砂。4.2对圆片试样，用5～14μm氧化铝或金刚砂研磨上下表面。4.2.1在不包括参考面或参考缺口的圆周上测量直径3次，计算试样的平均直径D。试样直径应大于10倍平均探针间距，直径变化不大于D的D/5S%，记下D值。4.2.2在试样上测量9个点处的厚度（图5）。要求各测量点厚度与试样中心点厚度的偏差不大于土1%，记下试样中心厚度W。
4.3将试样清洗干净并干燥。
5测量程序
5.1测量条件
GB/T1552—1995
图5试样厚度位置测量点示意图
5.1.1环境温度为23±5℃，相对湿度不大于65%。5.1.2电磁屏蔽。
5.1.3高阻试样应在光屏蔽条件下测量。5.1.4试样中电场强度不能过大，以避免少数载流子注入。如果使用的电流适当，则用该电流的两倍或一半时，引起电阻率的变化应小于0.5%。5.2确定探针间距与探针尖端状态5.2.1将四探针以正常压力压在严格固定的抛光硅片表面上，形成一组压痕。提起探针，在垂直于探针尖连线方向上移动硅片表面或探针0.05~0.10mm，再将探针压到硅片表面上，重复上述步骤，直到获得10组压痕。
注：建议在两组或3组压痕后，将硅片表面或探针移动上述距离的两倍，以帮助操作者识别压痕属于哪一组。5.2.2将硅片表面清洗，用空气干燥。5.2.3将此具有压痕的硅片表面置于工具显微镜的载物台上，使轴的读数（图6中的g和3A）相差不大于0.150mm，把在工具显微镜中的10组压痕A到H的r轴读数记录在表中，精确到1μm。图6测量位置图
探针编号
操作号
操作者
GB/T 1552—1995
表1探针压痕记录表
5.2.4在放大倍数不小于400倍的显微镜下检查压痕。F
5.2.5按6.1条计算探针间距S，平均探针间距3，标准偏差g;和探针系数C。5.2.6对于合格的探针，必须满足下述条件。H
5.2.6.1对于S；来说，3组10次测量值的每一组样品标准偏差应小于S的0.30%，5.2.6.2S1,5，和S.的差应不大于2%。5.2.6.3每根探针的压痕应只出现一个接触面，最大直径线度小于100μm。如果有的压痕出现不连续的接触面，则更换探针并重新测量。5.2.6.4在放大倍数为400倍的显微镜下检验时，在与硅片表面的接触面上出现明显的横向移动的探针是不合格的。该探针系统必须重新调整，以防止上述移动。5.3确定电学测量装置的适用性和准确度5.3.1将恒流源短路或关闭，断开探针装置与电学测量装置的连接。5.3.2按表2选择模拟电路中电阻r的阻值。将电流引线（图2中1和4)接到模拟电路电流端，将电压引线(图2中2和3)接到模拟电路的电压端。表2标准电阻最小阻值选择
电阻率，n·cm
0.0020~~0.025
0. 020~~0. 25
0. 20~2. 5
20～250
电阻，
5.3.3如果采用直接测量电阻（电压-电流比值）仪器，按5.3.5条进行，否则如下进行：让电流在任方向（称之为正向），调节电流大小到近似于表4推荐的圆片测量电流值，测量标准电阻两端的电势差V，或直接测量流过模拟电路的电流Iar，再测量模拟电路的电势差Vaf。将电流换向，测量V或1和77
V.。记入表3a
GB/T 1552 -.1995
5.3.4重复5.3.3条操作，直到每一极性进行了5次测量。然后按5.3.6条进行。5.3.5用直接测量电阻的仪器。开始在任一极性上（称之为正向）测量模拟电路的正向电阻r+。改变连接极性，测量反向电阻r。继续改变极性进行测量，直到每一极性进行了5次测量。记入表3b。表3用于模拟电路测量的典型数据表日期
用于标准电路或直接测量电流的数据表操作号
操作号
Vst,mV
Vat,mv
Var,my
Var,mV
直接电阻测量或从表3a计算到的数据表h
5.3.6按6.2条计算平均电阻和标准偏差α。5.3.7电学测量装置应满足下述条件：5.3.7.1二值应在已知值的0.3%以内。5.3.7.2样品标准偏差α应小于的0.3%。5.3.7.3设备应能测量出0.05%电阻的变化。5.4测量
5.4.1将试样清洗干净，用空气干燥。Ist，mA
5.4.2将试样置于样品架/台上。如果为圆片试样，应将试样置于散热器的云母片1，用欧姆表测量试样与散热器间电阻，以保证两者是电绝缘的（10°Q)。5.4.3测量与记录环境温度。如果为圆片试样应借助于置于散热器中的温度来确定温度。为使温度达到平衡，在该温度下使试样保持足够时间。注：使试样温度平衡所需的时间取决于试样的质量，对于小的试样有30min至1h就足够了，而对大的锭则需要1到2d。在圆片仲裁测量前，应将散热器放置在室内48 h(室内温度变化不超过土1℃)。5.4.4将探针下降到试样表面的待测位置，每·一探针尖离试样边缘的最近距离至少为平均探针间距的4倍。如果为圆片试样，应使探针尖端的阵列中心在试样中心的0.25mm以内。5.4.5让电流在任一方向（称之为正向），根据试样电阻率大小按表4调节电流大小。要求两内探针之间测得的电势差小于50mV。测量下列参数，要求至少有3%位有效数字。记录在表5中。如果直接测量电阻则记在表6中。
注：对于不是圆片的试样，如果选用测量电流1在数值上等于2元C，则两内探针之间测得的电势差在数值上等于电阻率值，可免于计算。
电阻率，.cm
0.03~0.30
3～30
30～300
3003 000
GB/T1552-1995
不同电阻率硅试样所需要的电流值电流，mA
推荐的圆片测基电流值
注：推荐的圆片测量电流是在试样厚度为0.5mm，两内探针间得到10mV电势差时得到。表4b不同电阻率错试样所需要的电流值电阻率，a·cm
1～30
30～100
试样编号
探针编号
操作号
操作号
Vsf,mV
表5用于试样参数的典型数据表
试样厚度
试样直径
用于标准电路
用于直接测量电路
电流，mA
操作号
GB/T1552—1995
表6用于四探针电阻率测量的典型计算表R..o
Rm，2
p(T),2· cm
Frp(23),Q -cm
F(W/S)
5.4.5.1标准电阻两端的电势差V（若直接测量电流，则代之以电流Is，若仪器可直接读出电阻，则省略这一测量）。
5.4.5.2两内探针间的电势差V（若直接测量电阻，厕代之以两探针间的电阻R）。5.4.5.3如果为圆片试样，借助于散热器内温度计测量试样温度T，准确到0.1℃。5.4.6改变电流方向，测量Vs（或I）,V.，记录数据。5.4.7短路或关闭电流源。提起探针，将试样或探针移到下一测量位置。如果为圆片试样，则将试样或探针旋转15～~20°。
5.4.8重复5.4.4~~5.4.7条步骤，直到完成全部预定位置的测量。如果为圆片试样，应测量10组数据。
6测量结果计量
6.1利用表1中数据计算探针间距S，平均探针间距3，标准偏差:和探针系数C和探针间距修正因子F.pa
6.1.1对十组测量数据中的每一组，用下式计算探针间距S1，S2和S3：St = [(C; + D,)/2} -[(A, + B,)/2]S2i = [(E; + F)/2] -[(C, + D)/2]Ssi =- [(G, + H,)/2] - [(E, + F,)/2]]式中：脚标是组数，取1至10。
6.1.2用上式得到的Si，计算每一闻距平均值S：S. = (1/10)
式中：i取1，2,3。
（3）
6.1.3将按（3)式计算得到的S,和按（2)式计算得到的S;，利用下式分别计算3个间距的样品标准偏差di:
g,=1/3
（4）
6.1.4计算平均探针间距丽：
GB/T 1552---1995
3-1/3(S, +,+3,)
6.1.5计算探针系数C和适用于圆片测量时的探针间距修正因子FC
F = 1 + 1. 082[1 -- (S,/S)
6.2利用表3数据计算模拟电路测量的平均电阻=和标准偏差c6.2.1如果直接测量电阻，从6.2.2开始。否则利用表3a中数据由下式计算：Vr =- VarRs/Vsr =- Va/I1
V, - VarR./V. - V../la.
式中：R.--标准电阻阻值,;
-正向电流下模拟电路两端的电势差，mV；Vaf -
Var-一反向电流下模拟电路两端的电势差，mV；Var-正向电流下标准电阻两端的电势差，mV;—反向电流下标准电阻两端的电势差，mV；Ver
Iar一-流过模拟电路的正向电流，mA；Iar—--流过模拟电路的反向电流,mA。当直接测量电流时，使用式(8)中最右边的形式。6.2.2用单个正向和反向电阻（无论是由计算还是直接测量得到的）按下式计算平均电阻：10
式中,r是10个r和.值中的一个。6.2.3根据下式计算样品标准偏差g：g=1/3
6.3计算试样电阻率p。
6.3.1计算正向和反向电流的电阻：11/
Rr -- VR./Vat -- V./l:
R, = VR./Var =V./I
（5）
（6）
（8）
（10）
GB/T1552
式中：R，一正向电流时的试样电阻，Q；R.-反向电流时的试样电阻，a；通过试样的正向电流、mA；Www.bzxZ.net
通过试样的反向电流，mA；
正向电流时测得的试样电势差，mV；V.-——反向电流时测得的试样电势差，mV；Vst正向电流时标准电阻两端的电势差，mV；V-\·反向电流时标准电阻两端的电势差，mV。1995
当直接测量电流，采用式（11)最右边的形式。如果使用电阻直读仪器，就不需此计算。要求R，与R，之差与R或R（两者中较大者)的比值小于10%。6.3.2计算每测量位置的电阻平均值：Rm = 1/2(Rr+ R.)
6.3.3如果为圆片试样，计算几何修正因子F。否则从6.3.4条开始。...( 12)
6.3.3.1计算试样厚度W与平均探针间距S的比值，用线性内插法从表7中查出修正因子F（W/S）。表7厚度修正系数F(W/S)为圆片厚度W与探针间距S之比的函数W/s
F(W/S)
注: W/S-0.4,F(W/S)--1.000。
F(W/S)
F(W/S)
F(W/S)
GB/T1552—1995
6.3.3.2计算平均探针间距与试样直径D的比值，查出修正因子F2当2.5≤W/S<4时，F2取4.532。
当W/S<2.5时，用线性内插法从表8中查出F表8修正系数F，为探针间距S与圆片直径D之比的函数S/D
6.3.3.3计算几何修正因子F：
式中：Fsp
探针间距修正因子；
W-试样厚度,cm。
F- F(W/S)XWX F X F.
注：当W/S>1,D>16S时，F的有效精度在2%以内。6.3.4计算测量温度下试样电阻率：0(T) = Rm × C
式中：Rm-
平均电阻，；
C---探针系数，cm。
如果为圆片试样，则
(T)=R × F
式中：Rm
一平均电阻，；
一几何修正因子，cm。
6.3.5从表9或图7查出相应的温度系数，计算温度修正因子FTFI = 1—Cr(T — 23)
式中：T-—-温度，；
一从表9或图7中查得的系数。
6.3.6计算修正到23C的电阻率：p(23) - μ(T) × F.
:（14)
(15）
GB/T1552
—1995
式：p(23)—23℃的电阻率,Q-cm。6.3.7计算已修正的电阻率平均值：o(23)
式中：0（23）.根据式（17）求出的修正过的电阻率，Q·cm邓一一某测量位臀上的测量次数。84
++000o( 18)
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