【国家标准(GB)】 硅、锗单晶电阻率测定直流两探针法

中华人民共和国国家标准
硅、锗单晶电阻率测定
直流两探针法
Test method for resistivity of siliconand germanium bars using a two-point probe1主题内容与适用范围
本标准规定了用直流两探针测量硅和锗单晶锭电阻率的方法。GB/T1551—1995
代萨GB1551--79
GB 5253-85
本标准适用于测量截面积均勾的圆形、方形或矩形单晶锭的电阻率。测量范围：硅单晶为10-3~10*Q·cm，锗单晶为5×10-4～102Q·cm。试样长度与截面最大尺寸之比应不小于3：1。2引用标准
GB1550硅单晶导电类型测定方法GB/T1552硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法GB5256锗单晶导电类型测量方法3方法提要
让直流电流I通过试样两端，并使A、B两根探针垂直压在试样侧面，测量A、B两根探针间的电位差V，见图1。若试样的横截面积为A,探针间距为S，则试样的电阻率β可用式（1)计算：o
电阻率，Q·.cm；
式中：o—
V—两探针间的电位差，V;
I-—通过试样的直流电流，A；
A-一试样的截面积，cm\；
S..一两探针间的探针间距，cm。国家技术监督局1995·0418批准62
（1）
199512-01实施
4试剂与材料
GB/T 1551
数字电压格或电位策计
电选择开关
图1测量电路示意图
4.1去离子水，25C电阻率大于2MQ·cm。4.2丙酮（化学纯）。
4.3乙醇（化学纯）。
4.4端面欧姆接触材料，可任选一种使用。4.4.1胶体石墨液，由60g水与40g22%的胶体石墨混合而成。电流选
4.4.2银浆混合液，由2份丙酮和4份甲醇及1份导电银浆混合而成。4.4.3铟箔
4.4.4镀镍混合液：称取30g氯化镍（NiCl2·6HzO）、50g氯化铵、15g次亚磷酸钠（NaH,PO，·H,O）、65g柠檬酸二钠(NazHC.H.O，)溶解于烧杯中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。
镀铜混合液：称取20g硫酸铜（CuS0·5H20）溶解在90mL去离子水中，再加入15ml，氢氟4.4.5
4.5磨料，W28(20~28μm）金刚砂。5设备与仪器
5.1制样设备，包括切片机、滚磨及喷砂设备等。5.2探针装置由以下几部分组成。5.2.1探针架，能保证探针与试样接触位置重复，无横向移动。5.2.2探针，用钨、、碳化钨或合金钢等耐磨硬质材料制成。探针间及探针与其他部分之间的绝缘电阻应大于10°α。探针间距标称值为1~4.7mm及10mm。探针压力应为1.75二0.25N，5.3电学测量设备由以下几部分组成。5.3.1恒流源，电流量程0.01mA～1A，稳定度在士0.5%以内。5.3.2电流换向开关。
5.3.3双掷双刀电位选择开关。
数字电压表或其他相当的仪表，量程10-1～1V，输入阻抗一般大于10\α，分辨率为3位有效5.3.4
数字。
GB/T 1551--1995
5.3.5标准电阻和模拟电阻，推荐值见表1表1与电阻率范围适应的模拟测试电路电阻以及推荐的标准电阻值电阻率，2·cm
5.3.6模拟电路，见图2。
5.4导电类型测定设备。
5.5工具显微镜，分辨率1um。
标准电阻R。和模拟电阻R.2
R=(300 ± 30)r
图2电阻率测量的模拟电路
5.6测微器或卡尺，分辨率为士0.05mm或更高5.7化学实验室设备：塑料烧杯，镀塑镊子，废液盛器及通风橱。5.8温度计，范围0～40℃，分辨率0.1℃。6试样准备
6.1按GB1550或GB5256测定试样的导电类型，沿长度每隔1cm测一次，整个晶体上只出现一种导电类型才满足本标准方法的要求，否则不能测量。6.2圆柱形试样用喷砂或研磨方法在晶体圆周侧面上制备宽3~5mm的测量道，并在与该测量道成90°的侧面上制备宽度相同的第二测量道。6.3试样两端面用磨料（4.5)喷砂或研磨。6.4试样用丙酮清洗，乙醇漂洗后吹干6.5选用4.4条中任何一种材料在试样两端制成欧姆接触。6.6试样各测量点的截面积与整个试样平均截面积之差必须在土1%以内，否则不宜使用本方法。7测量程序
7.1试样平均截面积的测定
7.1.1圆柱形试样沿试样长度以适当等距离间隔分别测量并记录2条垂直的直径，以这二条直径的平均值计算各测量点的截面积A。利用所有的A:值计算整个试样的平均截面积A。64
GB/T 1551-—1995
7.1.2方形或矩形试样沿试样长度以适当等距离间隔，分别测量并记录截面的长度和宽度，计算各测量点的截面积A，根据所有的A：值计算整个试样的平均截面积A。7.2测试设备的适用性检查
仲裁测最前必须进行以下步骤：7.2.1按GB/T1552的5.2条确定探针的间距和状态。7.2.1.1测量10组探针压痕对的位置A、B、C、D，见图3。计算10组探针间距S.、平均探针间距3及探针间距标推偏差S.。
7.2.1.2探针间距的标准偏差S.小于平均探针间距3的0.25%的探针是合格的。c
图3探针压痕对的测量位置
7.2.2按GB/T1552硅锗单晶电阻率直排四探针测量方法5.3条确定电气设备的适用性。7.2.2.1测定5组模拟电路的电压降或10组模拟电路的电阻值。7.2.2.2计算10个模拟电阻R；和模拟电阻的平均值R。，及模拟电阻的标准偏差Sa。7.2.2.3将7.2.2.1条测得的数据及按7.2.2.2条计算的结果分别填入表2。7.2.2.4模拟电阻的平均值R。必须在模拟电阻已知值R。的0.3%以内。7.2.2.5
模拟电阻的标准偏差S.应不大于模拟电阻平均值R。的0.3%。表2模拟电路测量数据表
测量次数
标准电阻R。
模拟电阻R。
标准偏差S。
Vat,my
Varomy
Var+mV
7.3测量
GB/T1551--1995
7.3.1把试样放在导电极板之间，将探针降低到测量道上，使探针垂直压在晶体侧面测量道上。第，测量点在离端面2cm处，测量距离从两根探针的中心算起。7.3.2如果电阻率未知，从低电流开始逐渐增加电流，直到两个电压探针之间测到10mV年者的电位差。
7.3.3测量环境温度T.准确到0.2C7.3.4测量标准电阻上的电压降V.t（mV）,或直接测量试样电流It。7.3.5测量两根电压探针之间的电压降V（mV)。7.3.6将电流反向。
测量标准电阻上的电压降V(mV），或直接测量试样电流I.7. 3. 7
7.3.8测量两根电压探针上的电压降V.(mV），7.3.9将探头升高并向另端面方向移动适当距离（与7.1条移动距离相同），重复7.3.4-~7.3.8步骤.直到两探针中心与另一端面相距在2cm内。7.3.10在第二测量道上重复7.3.4～7.3.9步骤。7. 3. 11
重复7.3.4至7.3.10步骤，直到取得5组数据为止。7.3.12若晶体长度小F4cm附，可将测量点置F同二端面欧姆接触等距离处。按7、3.4~7.3.8及7.3.10～7.3.11步骤重复5次。
7.3.13将以上5组数据分别记录在表34。表3两探针測量数据表
试样编号
导电类型
测量道
测最次数
8测量结果计算
探针间距
平均截面积
测点离起始端面的距离，cm
8.1探针间距S.、平均探针间距S及探针间距标准偏差S的计算8.1.1探针问距S的计算：
标电限
式中：S,-—探针间距，m;
GB/T 1551
S. = A +3
A、B、C和D为探针压痕对，见图3。i为测量次数,1～10。
8.1.2平均探针间距3的计算：
8.1.3探针间距的标准偏差S，的计算：s,
8.2模拟电阻R、模拟电阻平均值R，及标准偏差S.的计算8.2.1模拟电阻R.的计算：
R., - V.R./V,- V./l.
式中：Ra一模拟电阻,Q;
V.-模拟电路的电压降，mV；
R—标准电阻的阻抗.；
V---标准电阻上的电压降，mV;
I--通过模拟电路的电流.nA。
分别对5组正向及反向数据进行计算，如果真接测量电流，利用式（5)的右式，8.2.2模拟电阻的平均值R，的计算：R
式：R——模拟电阻的平均值，；R模拟电阻，。
8.2.3模拟电阻的标准偏差S，的计算：S
式中：S。—-模拟电阻的标准偏差；Rai
模拟电阻，a：
R——~模拟电阻的平均值,n。
（2）
（6）
8.3两探针测量的计算
GB/T1551—1995
8.3.1正向电流电阻R和反向电池电阻R.的计算：R, -- V.R,/Vat -- V./I
R -- V.R./Vs = V./l.
式中：R-一正向电流时试样的电阻，；R—反向电流时试样的电阻,Q；
I.-—通过试样的正向电流，mA；I-一-通过试样的反向电流,mA：V.--正向电流时测得的试样上的电势差,mV;V一反向电流时测得的试样上的电势差，mV；Vst-—正向电流时标准电阻两端的电势差，mV；Vsr—反向电流时标准电阻两端的电势差，mV；R标准电阻,2。
若直接测量电流，则采用式（8)和式（9)中的右式。对于仲裁测量，每一对R和R.的值必须满足两者之差小于其中较大值的2%。8.3.2每个测量点每次测量的正、反向平均电阻R.的计算：R = (R+ Rn)/2
式中：R-一每个测量点每次测量时正、反向平均电阻，；Rn——每次测量求得的正向电阻，Q；Rn-—每次测量求得的反向电阻，Q;i -~表示 5组正、反向电阻中的一组,i=1 ～5。8.3.3每个测量点的平均电阻R的计算：1SR
式中：R—每个测量点的平均电阻，a；R一每个测量点每次正、反向测量时的平均电阻，。8.3.4每个测量点在温度T时的电阻率0%的计算：Pr=R×(A/S)
式中：P--温度T时的电阻率，n·cm;R-—每个测量点的平均电阻,α；A-—试样的平均截面积,cm2；
3—--探针平均间距,cm。
（9）
（10）bzxZ.net
（ 11
·**( 12 )
GB/T1551
8.3.5从相应的图表中查出相应的温度系数，按式（13)计算温度修正因子FT：FT 1 - G(T
式中；…温度修正因子
.温度，，
G—电阻率的温度系数.α·cm/α·cm·℃。硅单晶电阻率温度系数表4，锗单晶查图4和图5。0.01E
-0. 002 E
Iuul Liul ul
电阻率，Q·cm
图4温度系数Cr与n型锗电阻率的关系曲线.(13)
mmmpprrmymprmrp
GB/T 1551—1995
电阻率.2.cm
图5温度系数Cr与p型锗电阻率的关系曲线按式（14)计算23℃的电阻率：
P = P × F
式中：P23—温度23℃时的电阻率，2·cm；Pr温度 TC时的电阻率,α·cm；Fr-—温度TC时的修正因子。
fpy+pp+++pf+++
（14）
电阻率
GB/T 1551—1995
表418～28℃范围内的硅的电阻率温度系数温度系数
Q.cm/Q.cm.℃
0. 001 69
0. 001 61
0. 001 58
0. 000 06
-0. 000 22
—0. 000 13
0. 004 39
0. 004 86
0. 001 16
0. 000 94
0. 000 74
0. 003 20
0. 004 12
0. 004 71
0. 005 75
电阻率
注：P型硅值只对硼掺杂有效，用斜体字标出的数字为出曲线拟合所得值，温度系数
Q·cm/o·cm·
0. 007 91
0. 008 06
0. 008 13
0. 008 18
0. 008 22
0. 008 24
0. 008 26
0. 008 27
0. 008 28
0. 008 30
0. 007 07
C. 007 59
0. 007 83
0. 008 25
O. 0008 72
.00878
0. 008 91
.009 00
9精密度
GB/T1551—1995
采用1000Q·cm以下的8根硅单晶锭及2～15Q·cm的3根锗单晶锭，分别在5个实验室进行循环试验，得到本方法的各实验室精密度为士12%（R3S）。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样编号；
试样平均截面积；
每个测量点距起始端面的距离；探针间距；
测量温度；
试样每个测量点的电阻率；
本标准编号；
测量者；
测量日期。
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由上海有色金属研究所负责起草。本标主要起草人林敏敏、金胜祖、施海青。72
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