【国家标准(GB)】 水基钻井液现场测试程序

GB/T16783—1997
本标准规定了水基钻井液现场测试程序，包括常规性能测试程序和水基钻井液及其滤液的化学分析程序。本标准也适用于实验室水基钻井液性能测试和水基钻井液及其滤液的化学分析。本标准等效采用了《APIRP13B-1水基钻井液现场测试标准程序推荐作法》1990年版本。本标准编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修正。APIRP13B-1中的首选单位为英制，考虑到国内的现状，本标准均采用了SI单位制。APIRP13B-1中采用了英制单位的计算公式，本标准中均采用了SI单位制的计算公式。APIRP13B-1中的政策性说明，复印或翻译的注释，API会标的使用，用户注意等部分与本标准关系不大，因葡删去。
APIRP13B-1中的“附录F取样、检验和拒收”附录G井场取样”的内容与本标准中规定的水基钻井液测试程序没有关系，故在本标准中删去。本标准中的附录A、附录B、附录C、附录D及附录E都是标准的附录;附录F为提示的附录。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准由石油勘探开发科学研究院钻井工艺研究所负责起草。本标准参加起草单位：承德石油高等专科学校。本标准主要起草人：朴昌浩、沈丹青、刘盈、孙延平、邵小模。520
GB/T 16783-1997
API前言
a、本推荐作法叫API钻井液材料标准化委员会管辖。b．本推荐作法的目的是提供测试水基钻井液的标准程序。它不是钻井液控制程序的详尽手册。应该记住，搅拌过程和测试温度对钻井液性能有很大的影响。C．本推荐作法是按API钻井液报表”（APIRP13G，第2版.1982年5月）中所列实验项月编排的。附加实验列于本推荐作法的附录中。d，在本规范中，美国传统单位后括号内给出相当的公制SI单位。e。在本委员会管辖范围内的其他规范是：Spec13A《钻井液材料规范》，它包括重晶石、赤铁矿、膨润土、未处理的膨润土、凹凸棒土和海泡石、淀粉、工业级低粘CMC、工业级高粘CMC和OCMA级膨润土的规范及测试程序。RP13B-2《油基钻井液现场测试标准程序推荐作法》RP13C《钻井液处理设备公报》
RP13D《油井钻井液流变学公报》RP13E《振动筛筛布标识推荐作法》RP13G《钻井液报表的推荐作法》RP13I《钻井液实验室测试推荐作法》RP13J《重盐水测试推荐作法》
RP13K《重晶石化学分析推荐作法》521
中华人民共和国国家标准
水基钻井液现场测试程序
Procedure for field testing water-based drilling fluids1钻井液密度
1.1概述
GB/T16783—1997
本测试程序是测定给定体积流体质量的一种方法。钻井液密度以g/cm2或kg/m2为单位来表示。1.2仪器
a）凡精度可达到士0.01g/cm或士10kg/m2的任何-种仪器均可使用。通常用钻井液密度计（见图1和图2)来测定钻井液的密度。钻井液密度计设计成臂梁一端的钻井液杯由另一端的固定平衡锤及一个可沿刻度臂梁自由移动的游码来平衡。为使平衡准确，臂梁上装有水准泡（需要时可使用扩大量程的附件）。
b）温度计：量程为0℃～105℃。1.3测定程序
1.3.1将仪器底座放置在个水平平面上。1.3.2测量钻井液的温度并记录在钻井液报表上。1.3.3将待测钻井液注入到洁净、干燥的钻井液杯中，把杯盖放在注满钻井液的杯上，旋转杯盖至盖紧。要保证一些钻井液从杯盖小孔溢出以便排出混入钻井液中的空气或天然气（见附录D)。1.3.4将杯盖压紧在钻井液杯上，并堵住杯盖上的小孔，冲洗并擦净擦干杯和盖1.3.5将臂梁放在底座的刀垫上，沿刻度移动游码使之平衡。在水准泡位于中心线下时即已达到平衡。1.3.6在靠近钻井液杯一~边的游码边缘读取钻井液密度值。使用扩大量程附件时，应做适当的校正。1.3.7记录钻井液密度值，精确到0.01g/cm2或10kg/m。1.4校正程序
应经常用淡水来校正仪器。在21C，淡水的密度值应是1.00g/cm2或1000kg/m。否则，应按需要调节刻度臂梁末端的平衡螺丝或增减平衡锤小孔内的铅粒数。1.5钻井液密度测定补充方法
1.5.1概述
含有空气或天然气的钻井液密度可用本节所描述的加压流体密度计更精确地进行测定。加压流体密度计的操作与常规密度计类似，所不同的是在加压下将钻井液样品注入到固定体积的样品杯中。在加压下注入样品的目的是要把混入到钻井液中的空气或天然气对钻井液密度测定的影响减少到最低程度。
1.5.2仪器
a）凡精度在士0.01g/cm或土10kg/m之内的任何种仪器均可使用。加压密度计（图3和图4）是通常用来测定加压情况下的钻井液密度的仪器。加压钻井液密度计设计成臂梁一端的拧上杯盖的钻井液杯由另一端的固定平衡锤和可沿刻度臂梁自由移动的游码来平衡。为使平衡准确，臂梁上装有水准泡（见图3和图4）。
b）温度计：量程为0℃～105。
国家技术监督局1997-05-08批准522
1997-10-01实施
1.5.3测定程序
GB/T16783-1997
1.5.3.1将样品注人样品杯中，使液面略低于杯上端（药6.4mm）。1.5.3.2盖杯盖，使盖上的附体单向阀处于向下（开启)的位置。将盖子向下推入样品杯口，直至盖子外缘和杯上缘面接触为止。过量的钻井液由单向阀排出。杯盖放在杯上后，向上拉单向阀使之处于关闭位置，用水冲洗杯和螺纹，并把丝扣盖拧到杯上。1.5.3.3加压柱塞的操作与注射器相似。为把钻并液注入到柱塞内，将柱塞杆完全向内位置的柱塞筒端浸入到钻井液中。而后向上拉柱塞杆以便钻井液注满柱塞筒。应该用柱塞作用排出这部分钻井液，而后重新抽入新的钻井液样品，以保证柱塞简内的钻井液不会被前次冲洗柱塞而残留的液体所冲稀。1.5.3.4将柱塞筒端口接到杯盖单向阀的0型圈表面上。在柱塞简上保持向下的推力以保证单向阀向下（开启），同时向里推柱塞杆，即可对样品杯加压。柱塞杆上的推力应保持约222.5N或更大些，见图4。
1.5.3.5杯盖上的单向阀是由压力驱动的，样品杯加压后，单向阀被推至关闭位置。为关闭单向阀，在保持柱塞杆上的压力的同时，应逐渐释放柱塞筒压力。单向阀关闭后，取下柱塞筒前，应释放柱塞杆上的压力。
1.5.3.6此时，加压的钻井液样品已准备好，可以测定密度。洗净并擦干样品杯外部。将仪器按图3所示放到刀垫上。左右移动游码直至臂梁平衡。当水准泡位于两黑线间时，臂梁即已达到平衡。从游码箭头记号-一边读出二种单位中的任意一种单位表示的钻井液密度值。可直接读出以g/cm2或kg/m2为单位的密度值。
1.5.3.7为释放样品杯内的压力，重新连接空柱塞装置，并向下推柱塞筒。1.5.3.8用水彻底冲洗样品杯并擦净。为在水基钻井液中使用方便，应在单向阀上经常涂覆防水润滑脂。
1.5.3.9记录钻井液密度，精确到0.01g/cm2或10kg/m。1.5.4校正程序
应经常用淡水校正仪器。在21℃，淡水的密度值应是1.00g/cm2或1000kg/m2。否则，应按需调节刻度臂梁末端的平衡螺丝或增减平衡锤小孔内的铅粒数。图1钻井液密度计
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图2钻井液密度计及外盒
图3加压流体密度计
1—加压泵：2加压阀3—密封盖，4—样品杯：5钻井液样品：6-混入的空气图4加压流体密度计
2粘度和静切力
2.1概述　
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2.1.1下列仪器可用于测定钻井液的粘度和静切力：a）马氏漏斗：一种日常用于测定粘度的简单设备，b）直读式粘度计：一种在不同剪切速率下测定粘度的机械设备2.1.2粘度和静切力是与钻井液流动性能有关的量。流变学是研究物质的形变和流动。在APIRP13D《油井钻井液流变学》中对流变学进行了深入的讨论。2.2漏斗粘度
2.2.1仪器
a）马氏漏斗
马氏漏斗（见图5）被标定为：在（21士3）℃时，从漏斗中流出946cm2淡水的时间为（26士0.5）s。用标有刻度的杯子作为接受器。
规格：
1）漏斗锥体：
长度：
直径：
至筛网底的容积：
2）流出口：
长度：
内径：·
3）筛网：
b）刻度杯：946cm。
c）秒表。
d）温度计：量程为0℃～105℃。2.2.2测定程序
2.2.2.1测量钻井液温度，以℃表示。305mm
1 500cm
孔径1.524mm
2.2.2.2用手指堵住漏斗流出口，通过筛网将新取的钻井液样品注入到干净且直立的漏斗中，直至钻井液到筛网底部为止。
2.2.2.3移开手指的同时按动秒表，测量钻并液注满杯内946cm刻度线所需的时间。2.2.2.4以s为单位记录钻井液漏斗粘度，并以C为单位记录钻井液温度。2.3塑性粘度、动切力和静切力
2.3.1仪器
a）直读式粘度计是以电动机为动力的旋转型仪器（见图6、图7）。钻井液处于两个同心圆简间的环形空间内。外筒（或称转简)以恒速(r/min)旋转。转简在钻井液中的旋转对内简（或称悬锤）)产生扭矩。扭力弹簧阻止内简的旋转，而与悬锤相连的表盘指示悬锤的位移。由于已调好仪器常数，所以通过转筒以300r/min和600z/min旋转时的读值可得到塑性粘度和动切力。
直读式粘度计规格：
1）转简：
内径：
总长度：
转筒底部到刻度线处的长度：
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恰好在转筒刻度线下，有两排相距120°（度）（2.09rad）、直径为3.18mm的小孔。2）内筒：
直径：
柱体长度：
内筒由平底和锥形顶部所封闭。3）扭力弹簧常数：
4）转筒转速：
高速：
低速：
b）秒表。
c）合适的容器，如粘度计配备的样品杯。d）温度计：量程为0℃～105℃。2.3.2测定程序
3.68×105N.m/（度）
600r/min
300r/min此内容来自标准下载网
注意：仪器最高工作温度为93℃。如要测定温度高于93℃的钻井液，应使用实心的金属内简或内部完全干燥的空心金属内筒。因为当浸入到高温钻井液中时，空心内筒内部的液体可能会蒸发而引起内筒的破裂。
2.3.2.1将样品注入到容器中，并使转简刚好浸入至刻度线处。在井场测量时，应尽可能减少取样所耽搁的时间（如有可能，应在5min之内），且测量时的钻井液温度应尽可能接近取样处的钻井液温度（温差不要超过6℃）。在报表上应注明取样位置。2.3.2.2测量并记录钻并液的温度，以℃为单位表示。2.3.2.3使转简在600r/min旋转，待表盘读值恒定（所需时间取决于钻井液的特性）后，读取并记录600r/min时的表盘读值。
2.3.2.4将转速转换为300r/min，待表盘读值恒定后，读取并记录300r/min时的表盘读值。2.3.2.5将钻井液样品在高速下搅拌10s。2.3.2.6使钻井液样品静置10s。测定以3r/min转速旋转时的最大读值，以Pa为单位记录初切力。2.3.2.7将钻井液样品在高速下重新搅拌10s，而后使其静置10min。测定以3r/min转速旋转时的最大读值，并以Pa为单位记录10 min静切力。2.3.3计算
按式（1）、式（2）、式（3)和式（4)分别计算塑性粘度，动切力、表观粘度和静切力：PV= @00 - @300
(@3oo — PV)
G1os或G1on
式中：
Glos或G1o min—
Φ600、@300
塑性粘度，mPa·s；
动切力，Pa；
表观粘度，mPa·s;
10s或10min静切力，Pa；
600r/min、300r/min时的恒定读值；静止10s或10min后3r/min最大读值。·（1）
（4）
3滤失量
3.1概述
图5马氏漏斗和杯
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图7变速粘度计
图6直读式粘度计
3.1.1钻井液的滤失性能和造壁性能的测定与滤液的性能，如油、水或乳状液含量的测定样，对钻井液的控制和处理是重要的。
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3.1.2这些性能受到钻井液中的固相类型和含量以及它们之间的物理和化学作用的影响，而这些物理和化学作用又要受到温度和压力的影响。因此，应在低温低压和高温高压两种条件下进行试验·而各自需要不同的仪器和技术。
3.2低温低压试验
3.2.1低温低压试验用仪器
a）滤失仪：主体是一个内径为76.2mm、高度至少为64.0mm的简状钻井液杯。此杯是由耐强碱溶液的材料制成，并被装配成加压介质可方便地从其顶部进入和放掉，装配时在钻井液杯下部底座上放一张直径为90mm的滤纸。过滤面积为（4580士60）mm2。在底座下部安装有一个排出管，用来排放滤液至量简内。用密封圈密封后，将整个装置放置在一个支撑架上，见图8和图9。压力可用任何无危险的流体介质来施加，气体或流体均可。加压器上应装上压力调节器，以便由便携式气瓶、小型气弹或液压装置等来提供压力。为获得相关性好的结果，必须使用一张直径为90mm的WhatmanNo.50或S&SNo.576或相当的滤纸。
注：使用小型或过滤面积为一一半的滤失仪所得结果与使用标推尺寸滤失仪所得结果不会有直接的相关关系。b）计时器：时间间隔为30min。c）量简：10cm2或25cm。
3.2.2低温低压滤失量测定程序
3.2.2.1要确保钻井液杯各部件，尤其是滤网清洁干燥，也要保证密封垫圈未变形或损坏。将钻井液注入钻井液杯中，使其液面距杯顶部至少13mm（以减少二氧化碳对滤液的污染），而后放好滤纸并安装好仪器。
3.2.2.2将干燥的量简放在排出管下面以接收滤液。关闭减压阀并调节压力调节器，以便在30s或更短的时间内使压力达到（690士35)kPa。在加压的同时开始计时。3.2.2.3到30min后，测量滤液的体积。关闭压力调节器并小心打开减压阀。如果测定时间不是30min，应注明。
3.2.2.4以cm2为单位记录滤液的体积（精确到0.1cm），以作为APl滤失量，同时记录钻井液样品的初始温度C。保留滤液用来进行化学分析。3.2.2.5首先在确保所有压力全部被释放的情况下，从支架上取下钻井液杯。要非常小心地拆开钻井液杯，倒掉钻井液并取下滤纸，尽可能减少滤饼的损坏。用缓慢的水流冲洗滤纸上的滤饼。3.2.2.6测量并记录滤饼的厚度，精确到0.5mm。3.2.2.7尽管对滤饼的描述带有主观性，但诸如硬、软、韧、致密、坚固等注释，对于了解滤饼的质量仍是重要的信息。
3.3高温高压试验
3.3.1高温高压试验用仪器
注意：所有生产厂的仪器不可能都用于同样的温度和压力。关键的是要严格遵守生产厂推荐的样品体积、温度和压力。否则可能会发生严重的事故。a）高温高压滤失仪：主要组成为：个可控制的压力源（二氧化碳或氮气）、压力调节器、一个可承受4140kPa~8970kPa工作压力的钻井液杯、套加热系统、个能防止滤液蒸发并承受定回压（见表1)的滤液接受器以及一个合适的支撑架。图10和图11给出了可使用的仪器。钻井液杯有温度计插孔、耐油密封圈、用以支撑过滤介质的底座以及用以控制滤液排放的、位于滤液排放管上的阀门。密封圈需要经常更换。
注意：一氧化二氮气弹不可用作高温高压滤失量测定的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在润滑脂、油或含碳物质等存在时可能发生爆炸。一氧化二氮气弹只用于（Garrett气体分离器碳酸盐分析中。b）过滤介质：温度低于204℃时，使用WhatmanNo.50或相当的滤纸：温度高于204'C时，使用528
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DynalloyX-5或相当的多孔圆盘，每次实验应使用新的多孔圆盘。c）计时器：时间间隔为30min。d）温度计：量程达260C。
e）量筒：25cm2或50cm。
f）高速搅拌器。
3.3.2温度低于149C时的测定程序3.3.2.1将温度计插入加热套温度计插孔中，并将如热套预热至比所需温度高约6℃。调节恒温开关以保持所需温度。
3.3.2.2用高速搅拌器搅拌钻井液样品10min，将其倒入钻井液杯中。考虑到样品的膨胀，要注意使液面离顶部至少13mm。装好滤纸。3.3.2.3安装好钻井液杯并关紧顶部和底部的阀杆，将其放入加热套内。将加热套中的温度计移到钻并液杯上的插孔中。
3.3.2.4将高压滤液接收器连接到底部阀杆上，并在适当位置锁定。3.3.2.5将可调节的压力源连接到项部阀杆和接收器七，并在适当位置锁定。3.3.2.6在保持顶部和底部阀杆关紧的情况下，分别调节顶部和底部压力调节器至690kPa。打开顶部阀杆，将690kPa压力施如到钻井液上。维持此压力直至温度达到所需温度并恒定为止。钻井液杯中的样品如热总时间不应超过1h。3.3.2.7当样品温度达到所选定的温度后，将顶部压力增加到4140kPa，并打开底部阀杆开始测量滤失量。在保持选定温度士3℃范围内，收集滤液30min。如果在测定过程中回压超过690kPa，则小心地从滤液接收器中放出部分滤液以降低压力。记录滤液总体积、温度、压力和时间。3.3.2.8滤液体积应校正为4580mm2过滤面积时的体积。如果过滤面积为2258mm2则将滤液体积加倍后记录。
3.3.2.9实验结策后，关紧钻井液杯预部和底部阀杆，并从压力调节器放掉压力。注意：钻井液杯内仍有约3450kPa压力。在拆开钻并液杯之前，应保持其向上并冷却至室温。拆开之前，要放掉杯内压力
3.3.2.10首先要确定底部和顶部阀杆关闭且全部压力已从调节器中放掉后，从加热套中取出钻井液杯。将钻井液杯直立，打开阀门，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢的水流冲洗滤纸上的滤饼，要特别小心保护滤纸。3.3.2.11测量并记录滤饼的厚度，精确到0.5mm。3.3.3温度高于149℃时的测定程序注意：并非所有生产厂的仪器都可用于149℃以上的测定。应了解所用仪器的压力和温度范围。否则，可能会导致严重的事故。
高温高压下的测定需要增加安全预防措施。所有压力容器均应装有手动安全阀，加热套应装有过热保险丝和恒温切断装置。随着测试温度提高，钻并液液相的蒸气压成为更为关键的设计因素。不同温度下的水蒸气压见表1。
3.3.3.1将温度计插入到加热套上的温度计插孔中，并将加热套预热至比所需温度高约6℃。调节恒温开关以保持所需温度。
3.3.3.2用高速搅拌器搅拌钻并液样品10min。将此样品倒入钻井液杯中。考虑到样品的膨胀，要注意不要使液面超过距顶部38mm。放好合适的过滤介质（见3.3.1b）。3.3.3.3安装好钻井液杯并关紧顶部和底部阀杆，而后将其放入加热套内。将温度计从加热套移至钻井液杯上的温度计插孔内。
3.3.3.4将高压滤液接收器连接到底部阀杆并在适当位置锁定。3.3.3.5将可调节的压力源连接到顶部阀杆和接收器上并锁定。529
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3.3.3.6在顶部和底部阀杆关闭的情况下，对顶部和底部施加测试温度下所推荐的回压（见表1）。加热时，打开顶部阀杆，将相同压力施加到钻井液上。保持此压力直至达到测试温度并恒定。样品杯中的样品加热的总时闻不应超过1h。3.3.3.7样品温度达到测定温度后，将顶部压力在所施加的回压基础上增加3450kPa，并打开底部阀杆，开始测定滤失量。在保持测定温度士3℃C之内及保持合适的回压的情况下，收集滤液30min。如果回压开始上升，应小心排放少量滤液以降低回压。3.3.3.8测定结束后，关紧顶部和底部阀杆，并从压力调节器放掉压力，为防止蒸发，将滤液冷却5min，而后小心地放出滤液并记录总体积，同时记录温度、压力和时间。要确保滤液有足够的时间从接收器中全部流出。
注意：钻井液杯内仍有3450kPa压力。在拆开钻井液杯之前，应保持其直立并冷却至室温。在拆开以前放掉杯内压力。否则，可能会导致严重的事故。3.3.3.9首先要确定底部和顶部阀杆关闭且全部压力已从调节器中放掉后，从加热套中取出钻井液杯。将钻井液杯直立，打开阀杆，放掉杯内压力，而后打开钻井液杯，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢的水流冲洗滤纸上的滤饼，要特别小心保护滤纸。3.3.3.10测量并记录滤饼的厚度，精确至0.5mm。表1推荐的最低回压
实验温度，℃
正常”现场实验极限
蒸气压，kPa
*不要超过仪器生产厂所推荐的最高温度、压力和最大体积530
最低回压，kPa
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图8打气筒滤失仪
图９三联滤失仪
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