【国家标准(GB)】 粮食、油料检验 粗纤维素测定法

中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验粗纤维素测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofgrudefibre本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定。仪器和用具
1.1烧杯：500ml;
1.2古氏埚：30ml(用石棉铺垫后，在600℃温度下灼烧30min)。1.3玻璃棉吸滤管：直径1cm；
1.4吸滤瓶；
1.5抽气泵；
1.6量筒：250ml；
1.7平底烧瓶：500ml；
1.8容量瓶：500ml；
1.9移液管：5ml;www.bzxz.net
1.10万用电炉、高温炉；
电热恒温箱；
1.12备有变色硅胶的干燥器；
1.13冷凝管等。
2试剂
2.195%乙醇；
2.2乙醚；
2.3石蕊试纸；
GB/T5515-85
2.4酸洗石棉：先用1.25%碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用；
2.51.25%0.255N硫酸溶液：用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml,注入500ml水中经标定后，调至准确浓度；
2.61.25%(0.3125N)氢氧化钠溶液：取7.0g氢氧化钠溶解于500ml水中，经标定后，调至准确浓度。
3操作方法
3.1称取试样：称取粉碎试样2～3g倒入500ml烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。3.2酸液处理：向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%硫酸溶液200ml外记烧杯中的液面高度，盖上表面血，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100～150ml沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈中性为止。3.3碱液处理：将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25%碱液200ml，按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，热用处理到恒重的古氏抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入璃中，洗至中性。3.4乙醇和乙醚处理：沉淀，先用热至50～60℃的乙醇20～25ml，分3～4次洗涤，然后用
乙醚20～25ml分34次洗涤，最后抽净乙醚。3.5烘干与灼烧：古氏埚和沉淀，先在105℃温度下烘至恒重，然后送入600℃高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。结果计算
粗纤维素干基含量按下列公式计算：W1-W2
粗纤维素(干基%)=
试样重量，g；
式中：W-
W(100-M)
W1——与沉淀烘后重量，g;
W2——埚与沉淀灼烧后重量，g;M—水分百分率，%。
X10000
双试验结果允许差不超过平均值的1%，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬，国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
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