【国家标准(GB)】 粮食、油料检验 淀粉测定法

中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验
淀粉测定法
Inspection of grain and oilseedsMethods for determination of starch本标准适用于商品粮食、油料淀粉含量的测定。1仪和用具
1.1古氏埚：25ml，
1.2抽滤瓶：500ml，
1.3真空泵或水泵，
1.4滴定管：25ml，
锥形瓶：100ml、250ml.500mls
移液管：20ml，
1.7容量瓶：100ml、250ml、500ml，1.8
回流冷凝管，
1.9电炉，
烧瓶：150ml，
漏斗，6cm，
研钵、温度计、显徽镜等。
2试剂
UDC (633.1+633.85)
.001.4
GB5514—85
2.10.5%淀粉酶溶液或麦芽汁：取大麦粒加水湿润浸泡12h，在塘瓷盘内乎铺约1cm厚，使其发芽数日。待幼芽长约1cm时，取发芽粒50g，磨碎，加水400ml，在常温下浸渍3h，过滤备用（保存时加氯仿或甲苯数滴，防止生）
2.2碘溶液：称碘化钾3.6g，溶于20ml水中，加碘1.3g，溶解后再加水至100ml，2.30.1N高锰酸钾标准溶液，
2.41N氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g加水溶解至100ml，2.5硫酸铁溶液：取硫酸铁50g，加水200m1溶解后，慢慢加入硫酸100ml，冷后加水至1000ml，2.63N盐酸：取盐酸25ml，加水至100ml，2.76N盐酸：取盐酸100ml，加水至200ml，2.820%氢氧化钠溶液，
2.9甲基红指示液：0.1%甲基红乙醇溶液，2.10费林氏溶液：
2.10.1碱性酒石酸铜甲液：取硫酸铜结晶34.69g，加适量水溶解，加硫酸0.5m1,再加水至500ml，用精制石棉过滤
2.10.2碱性酒石酸铜乙液：取酒石酸钾钠173g与氢氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于具有橡皮塞的玻璃瓶内，国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
GB 5514--85
2.11精制石棉：先用3N盐酸将石棉浸泡2～3日后，用水洗净。再加10%氢氧化钠溶液漫泡2~3日，倾去溶液，用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3N盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏用。3操作方法bzxz.net
称试样2～5g，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚50ml分5次洗除脂肪，再用85%乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250m1烧杯内，用水约50m1分几次将滤纸上残渣洗入烧杯中，放到沸水浴中加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃，加淀粉酶溶液（或麦芽汁）20ml，维持55～60℃水解1h，经常搅拌。然后取1滴加碘液1滴，如显蓝色，再加热糊化，并加淀粉酶溶液（或麦芽汁）20m1，水解至碘液不呈蓝色为止。加热至沸腾，冷后移入250m1容量瓶中，并加水至刻度，混勾。过滤，弃去初滤液，取50m1注入100ml容量瓶中，加6N盐酸5ml，在68~70℃水浴中加热15min，冷后加甲基红指示液2滴，用20%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，混匀，用以测定还原糖。同时取水50ml和同量的淀粉酶溶液（或麦芽汁）作试剂空白试验。4结果计算
淀粉干基含量按下列公式计算：5000×0.9(A'-B)
淀粉（干基%）=
W.V(100-M)
式中：A—转化后测得的还原糖（以葡萄糖计）重量，mg，B—试剂空白相当于还原糖（以葡糖计）重量，mgsV——转化后稀释为100ml，测定还原糖的体积，ml,W_—试样重量，gs
M—试样水分百分率，%
0.9——还原糖（以葡萄糖计）换算为淀粉的因数。双试验结果允许差不超过平均值的1%，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
注，①自制淀粉酶：取已发芽的麦粒，放在25～35℃温度下干燥，磨成粉末。每100g粉末加20%乙醇200ml，浸泡24h后，用细布压榨并过滤，加双倍滤液量的乙醇进行沉淀。沉淀经布氏漏斗抽滤后，再置乳钵中与乙醇一起研磨，再抽滤，沉淀用乙醇和乙醚洗涤，最后在硫酸干燥器中于燥后备用。②试样含脂肪量很少时，可不用乙醚洗涤。③在使用淀粉酶前，可用已知含量的淀粉糊溶液少许，加定量的淀粉酶溶液，置55～60℃水浴上加热1h，用碘溶液观察，经水解后蓝色是否减退或消失，以确定酶的活力及水解时所需用量。一般淀粉酶活力为1.：25，1：50及1：100。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳麟、吕桂芬。269
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