【国家标准(GB)】 粮食、油料检验 粗脂肪测定法

中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验粗脂肪测定法
Inspection of grain and oilseedsMethodsfordeterminationof crudefat本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。1索氏抽提法
1.1仪器和用具
1.1.1分析天平：感量0.0001g
1.1.2电热恒温箱；
1.1.3电热恒温水浴锅：
1.1.4、粉碎机、研钵；
1.1.5备有变色硅胶的干燥器：
1.1.6滤纸筒；
GB/T5512-85
1.1.7索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；1.1.8广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。1.2试剂
无水乙醚(A.R）
1.3样品制备
1.3.1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。
1.3.2小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。
1.3.3大粒油料如花生果、麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。1.4操作方法
1.4.1试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚措净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。1.4.2抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸简，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醛，取下冷凝管和抽提筒简，加热除尽抽提瓶中残余的乙，用脱脂棉蘸乙醛播净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止（前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。1.5结果计算
粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算：W1
粗脂肪(湿基%)=
粗脂肪(干基%)=
X10000
W(100-M)
W1（100-M标）
粗脂肪(标准水杂下，%)
W(100-M)
式中：W1-
粗脂肪重量，g；
试样重量，g：
试样水分百分率，%；
一试样标准水分、标准杂质之和，%。M标一
×100...(3)
双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4%，大豆不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算：N×A
带壳油料粗脂肪(湿基%)=
带壳油料粗脂肪(干基%)=
带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，%；式中：N
A——带壳油料出仁总量百分率，%；M—带壳油料水分百分率，%。
.（5)
注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长
方向卷成筒形.抽出试管至纸筒高的一半处，压平抽空部分折过来，使之紧靠试管外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。2直滴式抽提法
2.1仪器和用具
2.1.1直滴式抽提器；
2.1.2其他仪器和用具同1.1。
2.2试剂
所用试剂同1.2。
2.3试样制备
试样制备方法同1.3。bZxz.net
2.4操作方法
仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。注：回收乙醚的再制，分三个步骤：①除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一的10%硫酸亚铁溶液（取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml)充分混合，静置澄清后放出水溶液。②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。③除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬，国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
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