【商检行业标准(SN)】 出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0353—95

出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法

Method for the determination of carbon disulfide, carbon tetrachloride and ethylene dibromide residues in cereals for export

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷
残留量检验方法

SN 0353—95

Method for the determination of carbon disulfide,
carbon tetrachloride and ethylene
dibromide residues in cereals for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

每批数量产地不超过 $200 \text{ t}$，口岸不得超过 $500 \text{ t}$。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装商品：

按式(1)计算抽样袋数。

式中：$a$ —— 抽样袋数；
$N$ —— 全批袋数。

注：$a$ 值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积商品：

粮堆高度不超过 $2 \text{ m}$。按粮堆面积划区设点。以 $50 \text{ m}^2$ 为一个取样区，每区设中心及四角(距边线 $1 \text{ m}$处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长 $55 \text{ cm}$(包括手柄)，直径 $2.5 \text{ cm}$，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 金属双套管取样器：长度 $1 \text{ m}$(包括手柄)，直径 $2.5 \text{ cm}$。

2.3.3 取样铲。

2.3.4 分样板。

2.3.5 样品筒(袋)：可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的 $10\%$(每批一般不少于3

包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握底角两角，提起约成45°倾

角，倒挂1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，即将样品倒入盛样器内。

2.4.1.2 袋内抽样：按 2.2.1 规定的应抽部件数(扣除倒包抽样品件数)，在垛堆四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取，将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1.1 基本一致。

每批样品总量应不少于4kg。

2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抽取代表性样品。从各点中抽取的样品量应基本一致。每批样品总量应不少于4kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于 4kg。加封后标明标记并及时送实验室。

散积样品：将抽取的全部样品倒在分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

将所取样品，用分样器或四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，立即装入清洁容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样在0℃以下保存。

注：①缩分样品时，操作尽量要快，以防止熏蒸剂的散失。

②在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水蒸气一起蒸出，经冷却，在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 蒸馏水：用前煮沸20min，冷却备用。取300mL蒸馏水置于蒸馏提取器(见下图)的烧瓶内，加入 45mL 异辛烷(3.2.2)，按提取步骤(3.4.1)操作。在规定的色谱条件下，取异辛烷提取液 1\mu L进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。