【商检行业标准(SN)】 出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法　气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0642—2011
代替 SN 0642—1997

出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法
气相色谱法

Determination of propoxur residues in meat and meat products for export—
Gas chromatography method

2011-05-31 发布 2011-12-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0642—1997《出口肉及肉制品中残杀威残留量检验方法》。

本标准与 SN 0642—1997 的主要技术差异如下：

• ——试样提取：溶剂改为环己烷-乙酸乙酯(1+1,体积比),方法改为均质提取；
• ——试样净化：改为 GPC 净化；
• ——色谱分析条件:色谱柱改用 HP-5 或相当者。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准主要起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:倪昕路、伊雄海、杨慧琴、韩丽、周瑶、朱坚、杨仁琪、蔡则慈。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0642—1997。

出口肉及肉制品中残杀威残留量检测方法
气相色谱法

1 范围

本标准规定了肉及肉制品中残杀威残留量检验的气相色谱测定方法。

本标准适用于猪肉、鸡肉和牛肉中残杀威残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用环己烷-乙酸乙酯(1+1，体积比)均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用气相色谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 所规定的二级水。

1. 4.1 环己烷。
2. 4.2 乙酸乙酯。
3. 4.3 正己烷。
4. 4.4 甲苯。
5. 4.5 无水硫酸钠：用前在 650 ℃灼烧 4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。
6. 4.6 环己烷-乙酸乙酯混合溶剂(1+1，体积比)。
7. 4.7 残杀威标准品(proproxur，分子式：C₁₁H₁₅NO₃，CAS编号：114-26-1)；纯度≥99%。
8. 4.8 残杀威标准溶液：准确称取适量的残杀威标准品(精确至0.1 mg)，用甲苯配成浓度为1.0 mg/mL的标准贮备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。
9. 4.9 滤膜：0.45 μm，有机相适用。
10. 4.10 无水硫酸钠柱：在筒形漏斗(内径1.5 cm)，内装约5 cm高的无水硫酸钠。

5 仪器和设备

1. 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器(NPD)。
2. 5.2 凝胶渗透色谱仪。
3. 5.3 均质器。
4. 5.4 离心机。