【商检行业标准(SN)】 出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法 荧光法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0284—93

出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法
荧光法

Method for the determination of decoquinate residues in poultry meat for export —Fluorometric method

1993-12-28 发布

1994-05-01 实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆，加入偏磷酸后，癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中，在弗罗里硅土层析柱

3.2 试剂和材料

3.2.1 甲醇：分析纯，重蒸馏，收集64～65℃馏分。

3.2.2 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水氯化钙：分析纯。

3.2.4 偏磷酸：分析纯。

3.2.5 甲醇-三氯甲烷(4+1)。

3.2.6 洗脱液：将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中，放置24h。取澄清液备用。

3.2.7 偏磷酸溶液：将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏，使用冷溶液。

3.2.8 弗罗里硅土：100～200目，层析用。于130℃烘箱中活化5h，取出，放置干燥器中冷却备用。

3.2.9 异噁唑酯标准品：纯度≥99%。

3.2.10 异噁唑酯标准溶液：准确称取适量的异噁唑酯标准品，用三氯甲烷配成浓度为200µg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 荧光分光光度计：配有10mm荧光比色皿。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 刻度试管：15mL，具塞。

3.3.4 高速匀浆器。

3.3.5 离心管：50mL，具塞。

3.3.6 分液漏斗：250mL。

3.3.7 层析柱：玻璃柱，200mm×10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲烷，然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动，用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中，加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4+1)。匀浆1min后转入离心管中，在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液(相当于10g样品)于250mL分液漏斗中，加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)，将分液漏斗颠倒振摇50次，静置分层10min，收集三氯甲烷层，保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液，加入2mL甲醇，并用三氯甲烷稀释至25mL。

3.4.2 净化

将25mL提取液加于层析柱中，用10mL甲醇洗脱层析柱，并弃去流出液。用15mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱，收集15mL流出液，供测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 分光荧光条件
a. 激发波长：265nm；
b. 发射波长：390nm。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

在4个250mL的分液漏斗中，分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4+1)溶液，再分别加入0.0, 0.1, 0.3和0.5mL标准工作溶液(10µg/mL)，其中分别含0, 1, 3和5µg异噁唑酯。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……”开始按测定步骤操作，用荧光强度与对应的异噁唑酯(µg/mL)绘制标准曲线。

3.4.3.3 荧光分光光度计

测定样液中异噁唑酯的荧光强度。样液中异噁唑酯含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线