【商检行业标准(SN)】 出口食品中铝的测定　电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0864—2011
代替 SN/T 0864—2000

出口食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法

Determination of aluminium in foods for export—Inductively coupled plasma mass spectrometry

2011-05-31 发布 2011-12-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN/T 0864—2000《进出口酸黄瓜中铅的测定方法》。

本标准和 SN/T 0864—2000 相比主要的变化是：

• ——标准名称由《进出口酸黄瓜中铅的测定方法》改为《出口食品中铅的测定 电感耦合等离子体质谱法》；
• ——适用范围由酸黄瓜扩大为食品；
• ——前处理方法由干法消解改为湿法消解；
• ——检测方法由分光光度法改为电感耦合等离子体质谱法。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：樊祥、伊雄海、周瑶、赵善贞、杨振宇、阮寅、陈迪。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——ZB X26 003—1987；
• ——SN/T 0864—2000。

出口食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法

1 范围

本标准规定了出口食品中铝的电感耦合等离子体质谱的测定方法。

本标准适用于面包、膨化饼干、面条和酸黄瓜等食品中铝的测定。

2 方法提要

样品经酸溶解后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、离子化后进入质谱检测器，铝的信号强度与样品中铝的浓度成正比，用钪做内标元素补偿基体效应。

3 试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为电导率大于等于 $18.2\ \mathrm{M}\Omega/\mathrm{cm}$ 超纯水。

1. 3.1 硝酸($\rho=1.42\ \mathrm{g}/\mathrm{mL}$)：优级纯。
2. 3.2 异丙醇。
3. 3.3 $\mathrm{HNO}_3(2+98，体积比)$：取 $2\ \mathrm{mL}$ 硝酸(3.1)，用超纯水定容到 $100\ \mathrm{mL}$。
4. 3.4 调谐溶液：选取 $\mathrm{Al、Mg、Rh、Se}$ 为质谱调谐液，浓度为 $10\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}$，介质为 $\mathrm{HNO}_3(2+98，体积比)$ 溶液。
5. 3.5 铝标准储备液：$100\ \mathrm{mg/L}$ 铝标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。
6. 3.6 标准使用液：分别准确移取适量的铝标准储备液(3.5)，用 $\mathrm{HNO}_3(2+98，体积比)$ 介质配制成浓度为 $10\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}、25\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}、50\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}、100\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}、250\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}$ 的标准使用溶液。
7. 3.7 钪标准储备液：$1\ \mathrm{g/L}$ 钪标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。
8. 3.8 内标溶液：取 $0.25\ \mathrm{mL}$ 钪标准储备液(3.7)，加入 $10\ \mathrm{mL}$ 异丙醇(3.2)、$10\ \mathrm{mL}$ 硝酸(3.1)，用水定容到 $500\ \mathrm{mL}$，配制成浓度为 $500\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{L}$。

4 仪器和设备

所用玻璃仪器均以 $\mathrm{HNO}_3(10+90，体积比)$ 浸泡 $24\ \mathrm{h}$ 以上，用超纯水反复冲洗晾干后，方可使用。

1. 4.1 电感耦合等离子体质谱仪。
2. 4.2 微波消解仪。
3. 4.3 聚四氟乙烯消解罐：$50\ \mathrm{mL}$。
4. 4.4 石墨消解仪或类似加热装置。
5. 4.5 具塞刻度玻璃消解管：$50\ \mathrm{mL}$。
6. 4.6 分析天平：感量 $0.1\ \mathrm{mg}$ 和 $0.01\ \mathrm{g}$。
7. 4.7 移液器：$100\ \mu\mathrm{L} \sim 1\ 000\ \mu\mathrm{L}$ 和 $500\ \mu\mathrm{L} \sim 5\ 000\ \mu\mathrm{L}$。
8. 4.8 比色管：$10\ \mathrm{mL}$ 和 $25\ \mathrm{mL}$。
9. 4.9 超纯水净化器。