【商检行业标准(SN)】 出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定　离子色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3151—2012

出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定
离子色谱法

Determination of nitrate and nitrite in food for export—
Ion chromatography

2012-05-07 发布2012-11-16 实施

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、浙江大学。

本标准主要起草人：崔海容、郭坚、凌约涛、胡德聪、曾宪东、叶明立、朱岩。

出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定
离子色谱法

1 范围

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法。

本标准适用于水果、蔬菜、鱼类、肉类、腌制品等食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

2 原理

试样中亚硝酸盐和硝酸盐采用饱和硼砂溶液进行提取，经沉淀分离蛋白、去除脂肪等基体去除预处理过程后，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。

3 试剂

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

3.1 亚硝酸钠：基准试剂。

3.2 硝酸钾：基准试剂。

3.3 氢氧化钠：优级纯。

3.4 亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]。

3.5 硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)。

3.6 乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O]。

3.7 冰乙酸。

3.8 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=100 mmol/L]：称取4.0 g氢氧化钠(3.3)，加水至1 000 mL，混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH^-型制备。

3.9 亚铁氰化钾溶液：称取106.0 g亚铁氰化钾(3.4)，用水溶解，并稀释至1 000 mL。

3.10 饱和硼砂溶液：称取5.0 g硼酸钠(3.5)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。

3.11 乙酸锌溶液：称取220.0 g乙酸锌(3.6)，加30 mL冰乙酸(3.7)，用水溶解并稀释至1 000 mL。

3.12 亚硝酸盐标准储备溶液：准确称取于115 ℃±5 ℃下烘至恒重的亚硝酸钠(3.1)1.500 0 g，溶于水，并定容至1 000 mL。此溶液1 mL含亚硝酸盐1 000 μg。于4 ℃下避光保存，有效期为6个月。

3.13 硝酸盐标准储备溶液：准确称取于115 ℃±5 ℃下烘至恒重的硝酸钾(3.2)1.630 5 g，溶于水，并定容至1 000 mL。此溶液1 mL含硝酸盐1 000 μg。于4 ℃下避光保存，有效期为6个月。

3.14 亚硝酸盐标准使用液的配制：准确移取亚硝酸盐标准储备溶液5.0 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1 mL含亚硝酸盐100.0 μg的标准溶液。于4 ℃下避光保存，有效期为6个月。

3.15 硝酸盐标准使用液的配制：准确移取硝酸盐标准储备溶液5.0 mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1 mL含硝酸盐100.0 μg的标准溶液。于4 ℃下避光保存，有效期为6个月。

4 仪器和设备

4.1 离子色谱仪：带电导检测器。