【商检行业标准(SN)】 出口水果中多菌灵残留量的检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0220—2016
代替 SN 0220—1993

出口水果中多菌灵残留量的检测方法

Determination of carbendazim residue in fruits for export

2016-03-09 发布 2016-10-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009、GB/T 20001.4—2001 和 SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》给出的规则起草。

本标准代替 SN 0220—1993《出口气果中多菌灵残留量检验方法》，本标准与 SN 0220—1993 相比主要修改如下：

• ——修改了标准名称；
• ——标准适用范围增加了苹果、猕猴桃、西瓜、葡萄（见第 1 章）；
• ——将 1993 年版中“2 抽样和制样”修改为“3.4 试样的制备和保存”；
• ——将 1993 年版“3.4.1 提取、净化”修改为“3.5 样品处理”，对提取溶剂、提取方式、净化用固相萃取条件进行了修改；
• ——增加“液相色谱-质谱/质谱法”（见第 4 章）。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：朱春燕、吕小丽、郭平、陈林、万建春、祝建新、占春瑞、桂家祥。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0220—1993。

出口水果中多菌灵残留量的检测方法

1 范围

本标准规定了出口水果中多菌灵残留量测定的高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。

本标准适用于苹果、猕猴桃、脐橙、西瓜、葡萄中多菌灵残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 第一法 高效液相色谱法(HPLC法)

3.1 方法提要

试样中多菌灵在弱碱性条件下经乙酸乙酯振荡提取，混合型强阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

• 3.2.1 乙腈：色谱纯。
• 3.2.2 甲醇：色谱纯。
• 3.2.3 乙酸乙酯：色谱纯。
• 3.2.4 盐酸：36%～38%。
• 3.2.5 氨水：25%～28%。
• 3.2.6 氢氧化钠。
• 3.2.7 1.0 mol/L氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠，加水溶解并定容至100 mL。
• 3.2.8 0.1 mol/L盐酸溶液：取9 mL盐酸(3.2.4)，加水定容至1 000 mL。
• 3.2.9 氨水-甲醇溶液：取4 mL氨水(3.2.5)用甲醇定容至100 mL。
• 3.2.10 乙腈-水溶液：乙腈-水(20+80，体积比)。
• 3.2.11 标准品：多菌灵(Carbendazim)，CAS登录号：10605-21-7，纯度大于等于99%。
• 3.2.12 标准储备液(100 mg/L)：准确称取多菌灵标准品（折合成多菌灵含量为10.0 mg），用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。-18 ℃以下避光保存。
• 3.2.13 标准中间液(10 mg/L)：取1.0 mL标准储备液(3.2.12)用甲醇稀释至10 mL，4 ℃以下避光保存。
• 3.2.14 标准工作液：临用前取适量标准中间液(3.2.13)，用流动相稀释至0.1 μg/mL、0.25 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL标准工作液。