【商检行业标准(SN)】 出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法　气相色谱-负化学离子源-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3541—2013

出口食品中多种醚类除草剂

残留量检测方法

气相色谱-负化学离子源-质谱法

Determination of multiple ether herbicides sesidues in foods for export—
GC-MS/NCI method

2013-03-16 发布2013-09-16 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：沈伟健、柳菡、赵增运、沈崇钰、余可垚、桂茜雯、吴斌、张睿。

出口食品中多种醚类除草剂
残留量检测方法
气相色谱-负化学离子源-质谱法

1 范围

本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法。

本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜等 12 种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样经正己烷饱和过的乙腈(含 1%冰醋酸)提取,分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。

3.1 乙腈:色谱纯。

3.2 正己烷:色谱纯。

3.3 丙酮:色谱纯。

3.4 冰醋酸。

3.5 无水硫酸镁。

3.6 无水乙酸钠。

3.7 提取溶剂(含 1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液):加 10 mL 冰醋酸到 990 mL 的(事先用正己烷饱和过)乙腈溶液中。

3.8 标准物质:三氟硝草醚(Fluorodifen,CAS号;15457-05-3)、乙氧氟草醚(Oxyfluorfen,CAS号;42874-03-3)、除草醚(Nitrofen, CAS 号; 1836-75-5)、苯草醚(Aclonifen, CAS 号: 74070-46-5)、吡草醚(Pyraflufen-ethyl,CAS 号;129630-19-9)、喹氧灵(Quinoxyfen,CAS 号;124495-18-7)、氯氟草醚(Ethoxyfen-ethyl, CAS 号:131086-42-5)、甲氧除草醚(Chlomethoxyfen,CAS 号;32861-85-1)、甲羧除草醚(Bifenox, CAS 号;42576-02-3)、乳氟禾草灵(Lactofen, CAS 号:77501-63-4)和乙羧氟草醚(Fluoro-glycofen-ethyl,CAS 号;77501-90-7);纯度大于等于 98.0%。

3.9 各种农药标准储备溶液:分别准确称取适量的上述标准品,用丙酮稀释配制成 1.00 mg/mL的单种标准储备液,4 ℃下保存(有效期为 12个月)。

3.10 混合标准储备液:分别准确移取 0.5 mL的上述单种标准储备液于 10 mL容量瓶,用丙酮稀释配制成 50 μg/mL的混合标准储备液,4 ℃下保存(有效期为6个月)。

3.11 混合标准工作液:根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液,4 ℃下保存(有效期为1个月)。

3.12 石墨化炭黑填料;40 μm。

3.13 PSA(N-2氨乙基)填料;40 μm。

3.14 C₁₈填料:40 μm。