标准简介/下载SN
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0218—93
出口粮谷中天然除虫菊素
残留量检验方法
Method for the determination of pyrethrins residues
in cereals for export
1993-12-28发布 1994-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法 SN 0218-93
Method for the determination of pyrethrins residues
in cereals for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。
本标准适用于出口大米中天然除虫菊素(包括瓜叶菊素Ⅰ、茉莉菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅰ三种同系物)残留总量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过4000袋(200t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
按式(1)抽取：
a = \sqrt{N}……………………(1)
式中：$a$——抽样袋数；
$N$——全批袋数。
注：$a$值取整数，小数部分向前进位为整数。
2.3 抽样工具
2.3.1 单管取样管：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.3.2 分样板。
2.3.3 样品筒(袋)：可密封。
2.3.4 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
按2.2条规定计算抽样件数，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。
混合各袋内所取样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于4kg，放入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。
2.5 试样制备
将所取样品种缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封，标
明标记。
2.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中除虫菊素用无水乙醚提取，弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为蒸馏水。
- 3.2.1 正己烷：每1 000 mL正己烷中加20 g氢氧化钠，蒸馏，收集69℃馏出部分。
- 3.2.2 无水乙醚。
- 3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，冷却后置于干燥器内备用。
- 3.2.4 弗罗里硅土：650℃灼烧4 h，用前于130℃烘4 h，冷却后加5%(m/m)水摇匀，在密闭容器中放置过夜。
- 3.2.5 天然除虫菊素标准品：纯度(瓜叶菊素Ⅰ、茉莉菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅰ总量)≥98%。
- 3.2.6 除虫菊素标准溶液：准确称取适量的天然除虫菊素标准品，用少量正己烷溶解，然后用正己烷配制成浓度为0.10 mg/mL的储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
- 3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。
- 3.3.2 索氏抽提装置。
- 3.3.3 层析柱：玻璃柱120 mm×8 mm(内径)，带有10 mL储液漏斗。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约20 g(精确至0.1 g)，置于滤纸筒内，在索氏抽提器上用乙醚回流4 h。蒸去乙醚，准确加入25.0 mL正己烷以溶解残渣。
3.4.2 净化
在层析柱中依次加入5 mm高的无水硫酸钠、2 g弗罗里硅土，顶端再加5 mm高的无水硫酸钠。以5 mL正己烷淋洗柱，待液面降至无水硫酸钠表面时，准确吸取1.00 mL提取液加到柱上，待液面降至无水硫酸钠表面时，加入12 mL无水乙醚-正己烷混合液(1+9)混合液进行淋洗，待液面降至无水硫酸钠表面时，弃去流出液，立即加入无水乙醚-正己烷混合液(1+1)混合液进行洗脱，同时开始收集6 mL洗脱液。在氮气流下驱除溶剂，准确加入1.00 mL正己烷以溶解残渣，供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
- a． 色谱柱：玻璃柱，2 m×2 mm(内径)。填充物为1%(m/m)OV-17涂于Chromosorb W HP，80～100目。
- b． 氮气：纯度≥99.99%，40 mL/min。
- c． 色谱柱温度：200℃。
- d． 进样口温度：220℃。
- e． 检测器温度：280℃。
3.4.3.2 色谱测定
根据试样中除虫菊素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中除虫菊素的
