【国家标准】 复混肥料

中华人民共和国国家标准

GB 15063-94

复混肥料

Compound fertilizer

1 主题内容与适用范围

本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料)。不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。

2 术语

本标准中涉及的术语引自 GB/T 6274。

3 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6274 肥料术语及其定义
• GB/T 6679 固体化工产品采样通则
• GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8569 固体化学肥料包装
• GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
• GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法
• GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定
• GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法
• GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
• GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法

4 技术要求

4.1 外观,颗粒状或条状产品,无机械杂质。

4.2 复混肥料(包括掺合肥料以及各种专用肥料)应符合表1要求。

国家技术监督局1994-04-07批准1994-12-01实施

表 1

注：①总养分含量应符合表1要求外，组成该复混肥料的单一养分最低含量不得低于4.0%。

②以钙镁磷肥为单元肥料，配入氮和(或)钾制成的复混肥料可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”的指标，但必须在包装袋上注明养分为枸溶性磷。

③冠以各种名称的以氮、磷、钾为主体的三元或二元的固体肥料，均应符合本标准的技术要求。

5 试验方法

分析中仅能用分析纯试剂和GB 6682标准中规定的三级水。

5.1 外观

目视法测定.

5.2 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

按GB/T 8572规定进行。

5.3 有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算

5.3.1 方法原理

用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中的水溶性磷和枸溶性磷，提取液(若有必要先进行水解)中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

5.3.2 试剂和溶液

5.3.2.1 柠檬酸一水物(GB/T 9855);

5.3.2.2 氨水(GB/T 631);1+7与2+3溶液;

5.3.2.3 钼酸钠二水物(HG/T 3—1087);

5.3.2.4 硝酸(GB/T 626);1+1溶液;

5.3.2.5 氢氧化钠(GB/T 629);

5.3.2.6 盐酸(GB/T 622);

5.3.2.7 硫酸(GB/T 625)标准滴定溶液:c(1/2H₂SO₄)=0.2 mol/L,按GB/T 601配制和标定;

5.3.2.8 喹啉(不含还原剂);

5.3.2.9 丙酮(GB/T 686);

5.3.2.10 中性柠檬酸铵溶液:pH=7,在20℃时密度为1.09 g/cm³;

溶解370g柠檬酸一水物在1.5L水中，加345mL氨水，使其接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值，以1+7氨水溶液或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0,用蒸馏水稀释至其在20℃时，密度为1.09 g/cm³,体积约2L。制备好的溶液贮存在密封紧塞的瓶中。使用时核验pH值，如果pH改变，需重新调节pH=7.0。

5.3.2-11 碱性柠檬酸铵溶液：1 L 溶液中含有 173 g 未风化的柠檬酸一水物和 42 g 以氨形式存在的氮，相当于 51 g 氨。

a. 配制：用单标线吸管吸取 $10.0 \text{ mL} 2+3$ 氨水溶液，置于预先盛有 $400\sim450 \text{ mL}$ 水的 $500 \text{ mL}$ 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

从 $500 \text{ mL}$ 量瓶中用单标线吸管吸取 $25.0 \text{ mL}$ 溶液两份，分别置入预先盛有 $25 \text{ mL}$ 水的 $250 \text{ mL}$ 锥形瓶中，加二滴甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色。

b. $1 \text{ L}$ 氨水溶液中氮含量($x_1$)，以氮的质量表示，按式 (1)计算：

(1)

式中：$c$——硫酸标准滴定溶液的浓度，$\text{mol/L}$；

$V$——测定时，消耗硫酸标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$0.014\ 01$——与 $1.00 \text{ mL}$ 硫酸标准滴定溶液[$c(\frac{1}{2}\text{H}_2\text{SO}_4)=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的氮的质量。

所得结果应表示至一位小数。

c. 配制 $V_1$ 升碱性柠檬酸铵所需氨水的体积($V_2$ 升)，按式 (2)计算：

(2)

按式 (2)计算的体积($V_2$)，量取氨水，将其注入具有标线的试剂瓶中（瓶上刻划的标线表示欲配的碱性柠檬酸铵的体积）。仪器装置如下图。

1—瓶；2—分液漏斗；3—将氨气通至漏斗中的管

根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要 $173 \text{ g}$ 未风化的柠檬酸，称取计算所需柠檬酸一水物用量，再按每 $173 \text{ g}$ 柠檬酸需用 $200\sim250 \text{ mL}$ 水，溶解的比例，配制成柠檬酸溶液，经分液漏斗将溶液慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中，同时瓶外用大量冷水冷却，然后加水至标线，混匀，静置两昼夜后使用。

5.3.2-12 柠檬酸溶液：$20 \text{ g/L}$ 溶液，$\text{pH}$ 值约为 2.1；

5.3.2-13 喹钼柠酮试剂：