【烟草标准】 烟草及烟草制品 总氮的测定 克达尔法

前 言

本标准是根据美国公职分析化学家协会(AOAC)《分析方法手册》(第十四版)中3.148~3.150条制定的,在技术内容上与它们等效,在编写规则上与之不同。

在依据AOAC《分析方法手册》(第十四版)制定本标准时,考虑到国内烟草行业对硝态氮一般没有要求,因此本标准不测定硝态氮。

在制定本标准时,本标准规定只使用甲基红指示剂,取消了AOAC《分析方法手册》(第十四版)中也可使用甲基红-次甲基蓝混合指示剂的选择性操作方法,这样做有利于提高测定数据的可比性。

本标准的附录A为标准的附录。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人:刘惠民、陈燕、王芳、杨进、赵明月。

中华人民共和国烟草行业标准

烟草及烟草制品 总氮的测定 克达尔法 YC/T 33—1996

Tobacco and tobacco products-Determination of total nitrogen-Kjeldahl method

1 范围

本标准规定了总氮的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品，不考虑硝态氮的存在。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5606.1—1996 卷烟 第1部分：抽样

YC/T 5—1992 烟草成批原料取样的一般原则

YC/T 31—1996 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

有机含氮物质中的氮，在浓硫酸及催化剂作用下，经过强热消化分解，氮被分解为氨，与溶液中过量的硫酸结合成硫酸铵，保留于溶液中。向消化液中加入强碱，释放岀氨，将氨蒸馏于标准酸液中，用碱标准滴定溶液返滴定，求出试样的含氮量。

4 试剂

使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氧化汞,红色。

4.2 硫酸钾。

4.3 锌粒。

4.4 硫酸,95%～98%。

4.5 氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液：把500g氢氧化钠和40g硫代硫酸钠(Na_2S_2O_3 \cdot 5H_2O)溶于水,稀释至1L。

4.6 硫酸标准滴定溶液,c(0.5H_2SO_4)=0.1mol/L,见附录A(标准的附录)。

4.7 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L,见附录A(标准的附录)。

4.8 甲基红指示剂, 0.1%。

5 仪器、设备

常用实验仪器及下述各项。

5.1 克氏烧瓶,500mL。

YC/T 33—1996

5.2 三角瓶,300mL。

5.3 量筒,25mL,100mL,250mL。

5.4 单刻度移液管,25mL。

5.5 碱式滴定管,25mL。

5.6 蒸馏装置。

6 抽样

6.1 烟叶

按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室样品。

6.2 卷烟

按 GB/T 5606.1 抽取卷烟作为实验室样品。

7 分析步骤

7.1 试样的制备

按 YC/T 31 制备试样。

7.2 测定次数

每个试样应平行测定两次。

7.3 水分含量的测定

按 YC/T 31 测定试样的水分含量。

7.4 总氮的测定

称取约 1g 试样置于克氏烧瓶(5.1)内,精确至 0.001g,加入氧化汞(4.1)0.7g,硫酸钾 10g 及硫酸 (4.4)25mL,混合均匀。将克氏烧瓶斜置于定氮架上,缓慢加热,待泡沫停止,溶液澄清后,再迅速煮沸 1～1.5h。

冷却,加入 250mL 水,冷却至室温。加锌粒 2~3 颗,倾斜克氏烧瓶,沿瓶壁小心加入氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液(4.5)100mL,不要摇动,立即连接于蒸馏装置,用内有 25mL 硫酸标准滴定溶液(4.6)的三角瓶(5.2)作接收器[内加 3~4 滴甲基红指示剂(4.8)],冷凝管末端应浸入酸液中。小心摇动克氏烧瓶,使内容物充分混合,加热蒸馏直至馏出液达 150mL。取下三角瓶,同时用水冲洗冷凝管末端,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.7)返滴过量的酸,溶液由红色变为无色即为终点。同时做空白试验,并加以校正。

注:蒸馏过程中三角瓶中液体应保持红色,否则,应减少称样量重新消化、蒸馏。

8 结果的计算与表述

8.1 计算公式

总氮的质量百分含量 $N$ 由式(1)得出:

$N = \frac{[(V_1 - V_0) \times C_1 - V_2 \times C_2] \times 14}{m \times (1 - W) \times 1\,000} \times 100$ …………(1)

式中:

• $N$——总氮的质量百分含量,%;
• $V_0$——空白试验硫酸标准滴定溶液的耗用量,mL;
• $V_1$——硫酸标准滴定溶液的用量,mL;
• $V_2$——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
• $C_1$——硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
• $C_2$——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
• $m$——试样质量,g;
• $W$——试样的水分质量百分含量。