【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中氟的测定　离子色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3608—2013

进出口化妆品中氟的测定 离子色谱法

Determination of fluorine in import and export cosmetics—
Ion chromatographic method

2013-08-30 发布 2014-03-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009、GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：张春艳、潘国卿、卢华卫、郑书展、白国涛、刘来俊。

进出口化妆品中氟的测定 离子色谱法

1 范围

本方法规定了进出口化妆品中氟的离子色谱测定方法。

本方法适用于牙膏、漱口水、白牙素、口气清新剂等化妆品中氟的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用碱固定试样中的氟，经高温灰化，除去有机杂质，将样品中的氟转化为盐的形式，在中性或弱碱性条件下，用离子交换色谱-电导检测器测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T 6682要求的一级水或电导率达到18.2 MΩ·cm的超纯水。

4.1 氢氧化钾（KOH）：优级纯，临用前碾碎。

4.2 碳酸钠（Na₂CO₃）。

4.3 碳酸氢钠（NaHCO₃）。

4.4 碳酸钠溶液（0.5 mol/L）：取53.0 g碳酸钠（4.2）用水溶解定容至1 L。

4.5 碳酸氢钠溶液（0.5 mol/L）：取42.0 g碳酸氢钠（4.3）用水溶解定容至1 L。

4.6 1.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液：取0.5 mol/L碳酸钠（4.4）2 mL和0.5 mol/L碳酸氢钠（4.5）2 mL于1000 mL的容量瓶，用水定容至刻度，混匀。

4.7 3%硫酸溶液：量取30 mL浓硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。

4.8 氟化钠（NaF）：纯度99%以上。

4.9 氟标准储备液（1000 mg/L）：准确称取0.221 g经100 ℃±5℃烘干4 h冷却至室温的氟化钠（4.8），溶于水，移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。储于高密度聚乙烯瓶中4℃下保存，或使用具有可追溯性的标准储备液。

4.10 氟标准使用液（100 mg/L）：吸取10.00 mL氟标准储备液（4.9）置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

4.11 氟标准工作液：采用逐级稀释法吸取氟标准使用液（4.10），根据样品含量可分别配成1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L任一等合适浓度范围的标准曲线。

4.12 Apelleclean™ IC-H阳离子交换柱或相当于：1 mL，柱容量为2.0 mmol。使用前上接3 mL注射器，用10 mL水洗至pH值为5~6。对使用过的H型阳离子交换柱可重复使用，但必须清洗并转化为...