【商检行业标准(SN)】 化妆品中四环素类抗生素的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3897—2014

化妆品中四环素类抗生素的测定

Determination of tetracycline antibiotics in cosmetics

2014-01-13 发布2014-08-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：黄超群、谢文、侯建波、史颖珠、陈玲玲、楼成杰、帅大尧、孙成琪。

SN/T 3897—2014

化妆品中四环素类抗生素的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素等9种四环素类抗生素测定的高效液相色谱(HPLC)和液相色谱质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。

本标准适用于爽肤水、润肤乳、面膜、香皂、洗面奶、祛痘霜中9种四环素类抗生素的测定。

本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

第一法 高效液相色谱法

3 方法提要

以甲醇-草酸溶液为溶剂，超声提取、离心、过滤，用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。

1. 乙腈：液相色谱纯。
2. 甲醇：液相色谱纯。
3. 草酸：优级纯。
4. 甲酸：液相色谱纯。
5. 氨水：
6. 磷酸：优级纯。
7. 0.2%磷酸溶液：移取2.0 mL 磷酸(4.6)，用水定容至1000 mL。
8. 0.02 mol/L草酸溶液：称取0.90 g 草酸(4.3)，用水溶解并定容至500 mL。
9. 甲醇-草酸溶液(1+1，体积比)：量取500 mL 甲醇(4.2)与500 mL 草酸溶液(4.8)混合。
10. 二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素标准品：纯度大于或等于90%，参见附录A中表A.1。
11. 标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品(4.10)，分别用甲醇溶解并定容，溶液浓度为200 μg/mL。该标准储备液贮存于-18℃以下，有效期6个月。
12. 混合标准中间溶液：分别准确移取5.0 mL 二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、