中华人民共和国医药行业标准
YY 0040—91
饲料添加剂
盐酸氯苯胍
1991-05-14发布 1992-01-01实施
国家医药管理局 发布
中华人民共和国医药行业标准
饲料添加剂
盐酸氯苯胍YY 0040—91
1 主要内容和适用范围
本标准规定了饲料添加剂盐酸氯苯胍产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存与运输的要求。
本标准适用于化学合成法制得的盐酸氯苯胍。
化学名称:1,3-双(对氯苄叉氨基胍)·盐酸盐
1,3-bis(P-Chlorobenzylideneamino) guanidine hydrochloride
NH
结构式:[ Cl— —CH=N—NH—C(NH)—N=CH—
—Cl ] · HCl
分子式:C16H18N5Cl3·HCl
分子量:370.67(按 1987 年国际原子量)
2 引用标准
中华人民共和国药典 1990年版 二部
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
3 技术要求
3.1 外观
本品为白色或浅黄色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光后颜色逐渐变深。
本品略溶于乙醇和冰乙酸,极微溶于三氯甲烷,几乎不溶于水和乙醚。
3.2 项目与指标
| 项 目 | 指 标 |
|---|---|
| 含量(按干品计算,含 C16H18N5Cl3·HCl),% | ≥ 98.0 |
| 熔点,℃ | ≥ 282 |
| 澄清度 | 澄清,无沉淀析出 |
| 氯化物(以 Cl⁻计),% | 9.5~9.8 |
| 炽灼残渣,% | ≤ 0.10 |
| 干燥失重,% | ≤ 5.0 |
| 重金属(以铅计),% | ≤ 0.002 |
| 砷,% | ≤ 0.0002 |
国家医药管理局 1991-05-14 批准1992-01-01 实施
4 试验方法
除特殊规定外,测定中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度的水,溶液为水溶液。
4.1 试剂和材料
4.1.1 95%乙醇(GB 679)。
4.1.2 甲醇(GB 683)。
4.1.3 硝酸(GB 626)。
4.1.4 二氧化锰。
4.1.5 硫酸(GB 625)。
4.1.6 乙酸(冰醋酸)(GB 676)。
4.1.7 乙酸酐(GB 677)。
4.1.8 硝酸银试液,取硝酸银(GB 670),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.9 氨试液,取氨水(GB 631),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.10 0.5%(m/V)乙酸汞试液,取乙酸汞(HG 3-1096),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.11 淀粉碘化钾试纸:取淀粉、碘化钾(GB 1272),采用GB 603中规定方法配制。
4.1.12 0.1 mol/L高氯酸标准滴定液;取高氯酸(GB 623),采用GB 601中规定的方法配制。
4.1.13 0.05 mol/L硝酸汞标准滴定液,取硝酸汞试剂,采用中华人民共和国药典1990年版二部附录方法配制。
4.1.14 苦味酸饱和液:取苦味酸适量,加水制成饱和溶液。
4.1.15 1~2 mol/L氢氧化钠液;取氢氧化钠(GB 629),采用GB 601中规定的方法配制。
4.1.16 0.5%(m/V)结晶紫指示液,取结晶紫,采用中华人民共和国药典1990年版二部附录中方法配制。
4.1.17 0.5%(m/V)二苯借骈指示液;取二苯借骈0.5 g,加乙醇100 mL使溶解,即得。
4.2 仪器设备
一般实验室仪器和紫外分光光度计。
4.3 鉴别试验
4.3.1 取本品约0.01 g于试管中,加95%乙醇适量微热使溶解,冷却后加苦味酸饱和溶液3~4滴,即有絮状沉淀产生。
4.3.2 取本品约0.1 g于95%乙醇10 mL中,在搅拌下加1~2 mol/L氢氧化钠液,并将溶液的pH调至12左右。趁热过滤,滤液冷却后,应有黄色沉淀析出,过滤,用少量乙醇和水先后洗去沉淀,直至滤液呈中性,将沉淀在105℃干燥至恒重后,测其熔点应为188~193 ℃。
4.3.3 本品的乙醇溶液显氯化物的各种特殊反应。
- 4.3.3.1 取本品的乙醇溶液,加氨试液使成碱性。将析出的沉淀过滤除去,取滤液加硝酸使成酸性,加硝酸银试液即发生白色凝乳状沉淀,分离,加氨试液,沉淀即溶解,再加硝酸沉淀复现。
- 4.3.3.2 取样少量于试管中,加少量的二氧化锰、混匀,加硫酸使湿润,缓缓加热,使产生氯气,能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。
- 4.3.3.3 称取样品约20 mg(精确至0.0002 g),置于100 mL量瓶中,加甲醇使其完全溶解,并稀释至刻度。用5 mL刻度吸管精密吸取2.5 mL于另一100 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即制成每1 mL含约5 μg样品的溶液。然后将该溶液置于1 cm的石英比色池中,以甲醇为空白在352±2 nm波长处测定应有最大吸收峰。
4.4 含量测定
4.4.1 测定方法




