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HG 2028—91
工业二甲基甲酰胺
1991-06-26发布1992-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
HG 2028—91
工业二甲基甲酰胺
1 主题内容及适用范围
本标准规定了工业二甲基甲酰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于甲酸甲酯与二甲胺反应工艺路线制得的工业二甲基甲酰胺。主要用于制药、农药、有机化工等行业。
结构式
[图片]2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 3143 液体化学品产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴号)
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 6488 化工产品折光率测定法
GB 6680 液体化学品产品采样通则
GB 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定
GB 8170 数值修约规则
3 技术要求
3.1外观：无色透明油状液体。
3.2工业二甲基甲酰胺的质量应符合下表要求：
| 项目 | 指标 | |
|---|---|---|
| 一等品 | 合格品 | |
| 色度(Hazen单位——Pt-Co号) | ≤10 | 20 |
| 蒸馏试验(0℃, 101.325 kPa) 151~155℃馏出体积, ml | ≥98.0 | 95.0 |
| 折光率(nD20°) | 1.427~1.429 | |
| 水分, % | ≤0.10 | 0.20 |
| 酸度(以甲酸计)或碱度(以二甲胺计), % | ≤0.01 | 0.05 |
中华人民共和国化学工业部 1991-06-26 批准
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品在没注有明其他特殊要求时，均按 GB 601、GB 603 规定执行。
4.1 色度测定
按 GB 3148 执行。
4.2 蒸馏试验
按 GB 7534 执行。
二甲基甲酰胺沸点随压力变化率：K=3.3×10-4°C/Pa。
4.3 折光率测定
按 GB 6488 执行。
4.4 水分测定
称样量为 2 g（精确至 0.01 g），其他均按 GB 6283 执行。
两次平行测定结果之差不得大于 0.05%，取其算术平均值为测定结果。
4.5 酸度或碱度的测定
4.5.1 方法提要
以中性红-溴百里酚蓝混合指示剂，用盐酸或氢氧化钠标准滴定液滴定二甲基甲酰胺水溶液，求取样品的酸度或碱度。
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01 mol/L 。
4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L 。
4.5.2.3 中性红-溴百里酚蓝混合指示剂：1 g/L 的中性红乙醇溶液与 1 g/L 的溴百里酚蓝乙醇溶液等体积混合。
4.5.2.4 pH 为 7.0 的蒸馏水，用稀盐酸(1+1)或稀氢氧化铵(1+1)溶液将蒸馏水调至 pH 为 7.0。
4.5.3 分析步骤
用移液管移取 10 mL 实验室样品于盛有 40 mL 蒸馏水(4.5.2.4)的锥形瓶中，混匀，加 5~6 滴中性红-溴百里酚蓝混合指示剂(4.5.2.3)，若溶液呈红色，则是酸性，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.2)滴定至溶液由红色变为暗绿色即为终点；若溶液呈绿色，则是碱性，用盐酸标准滴定溶液(4.5.2.1)滴至溶液由绿色变为红色即为终点。按碱或酸的消耗体积求取实验室样品的酸度或碱度。
4.5.4 结果的表示和计算
酸的质量百分含量 X1(以甲酸计)按式(1)计算：
X1= (V × c × 0.04603)/(10 × 0.9455) × 100 ………… (1)
式中：V——试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.945 5——二甲基甲酰胺密度，g/cm³；
0.046 03——与 1.00 mol 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L ]相当的，以克表示的甲酸的质量。
碱的质量百分含量 X2(以二甲胺计)按式(2)计算：
X2= (V × c × 0.04508)/(10 × 0.9455) × 100 ………… (2)
