【医药标准】 饲料添加剂磺胺喹噁啉

中华人民共和国医药行业标准

YY 0041-91

饲料添加剂
磺胺喹恶啉

1991-05-14发布 1992-01-01实施

国家医药管理局 发布

中华人民共和国医药行业标准

饲料添加剂YY 0041—91

磺胺喹噁啉 

1 主题内容与适用范围

本标准规定了饲料添加剂磺胺喹噁啉产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。

本标准适用于化学合成法制得的磺胺喹噁啉，在饲料工业中作为饲料添加剂。

结构式：

化学名称：N¹-喹噁啉-2-磺酰胺（N¹-quinoxalin-2-ylsulphanilamide）

分子式：C₁₄H₁₀N₄O₃S

分子量：330.33（采用 1987 年国际原子量）

2 引用标准

中华人民共和国药典1990年版

二部

3 技术要求

3.1 性状：本品为淡黄色或黄色结晶或粉末，无臭，本品遇光颜色逐渐变深。

本品在丙酮中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。

3.2 项目和指标

4 试验方法

除特殊规定外，试验中所用试剂标准均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。

4.1 试剂和材料

4.1.1 盐酸(GB 622)。

4.1.2 硫酸(GB 625)。

4.1.3 乙酸(冰醋酸)(GB 676)。

4.1.4 稀盐酸:10%溶液(m/V)。

4.1.5 稀乙酸:6%溶液(m/V)。

4.1.6 氨试液:取氨水(GB 631)400 mL,加水至1 000 mL,即得。

4.1.7 硫酸铜试液:取硫酸铜(GB 655)12.5 g,加水至100 mL使溶,即得。

4.1.8 氢氧化钠试液:取氢氧化钠(GB 629)4.3 g,加水至100 mL使溶,即得。

4.1.9 硫化氢试液:饱和硫化氢水溶液,在室温下新鲜配制。

4.1.10 碱性 β-萘酚试液:称取 β-萘酚 0.25 g,加氢氧化钠(GB 629)溶液(10%)使溶解,临用时新鲜配制。

4.1.11 氢氧化钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)配制与标定:取氢氧化钠(GB 629),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制与标定。

4.1.12 亚硝酸钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)配制与标定:取亚硝酸钠(GB 633)、无水碳酸钠(GB 1255)及无水对氨基苯磺酸(GB 1261),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制与标定。

4.1.13 标准铅溶液的制备:取高纯硝酸铅(HG 3—1309)、硝酸(GB 625),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“重金属检查法”中的“标准铅溶液的制备”中规定的方法制备。

4.1.14 含锌碘化钾淀粉指示液:取碘化钾(GB 1272)、氯化锌(HG 3—947),采用中华人民共和国药典1990年版二部附录“指示剂与指示试液”中规定的方法配制,本液应在凉处密闭保存。

4.1.15 甲基红指示液:取甲基红(HG 3—958)0.1 g,加氢氧化钠标准滴定溶液(0.05 mol/L)7.4 mL使溶解,加水稀释至200 mL。

4.1.16 酚酞指示液:取酚酞(GB 10729)1 g,加95%乙醇(GB 879)100 mL溶解,即得。

4.1.17 碎冰。

4.2 仪器设备

除特殊规定外，仪器为一般实验室仪器。

4.3 鉴别试验

4.3.1 本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。

4.3.2 称取样品0.05 g,加稀盐酸(4.1.4)4 mL,温热溶解,放冷,加亚硝酸钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)数滴,加碱性 β-萘酚试液数滴,溶液应呈黄红色。

4.3.3 称取样品0.02 g,加水5 mL,边搅拌边滴加氢氧化钠试液,溶解后,再加硫酸铜试液2~3滴,应生成黄色沉淀。

4.4 含量测定

4.4.1 测定方法

称取经干燥至恒重的样品0.500 0 g,精确至0.000 2 g,置烧杯中,加乙酸(4.1.3)75 mL、盐酸(4.1.4)8 mL、水25 mL溶解后,冷却至15℃,加碎冰25 g,将滴定管尖端插入被滴定液面下约1 cm处,用亚硝酸钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)进行快速滴定,并不断振摇,滴定至近终点时,将滴定管尖端提出液面,缓速滴定至蘸有被滴定液的玻璃棒划在涂有含锌碘化钾淀粉指示液的瓷板上时,立即显现蓝色条纹,1 min后再试,仍显蓝色条痕,即为终点。

4.4.2 分析结果的表述

磺胺喹噁啉含量以质量百分数表示,由式(1)给出:

X₁(%) = V · c × 0.300 3m × 100 …… (1)

式中:V——样品消耗亚硝酸钠标准滴定溶液(0.1 mol/L)的体积,mL;