【国家标准】 食品添加剂　葡萄糖酸钙

中华人民共和国国家标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂葡萄糖酸钙的技术要求、检验方法、检验规则、标志包装、运输和贮藏的要求。

本标准适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。

2 引用标准

• GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
• 中华人民共和国药典一九九〇年版二部

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：葡萄糖酸钙

分子式：C₁₂H₂₂CaO₁₄·H₂O

结构式：

分子量：448.39

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末，无臭、无味。

本品在沸水中易溶，在水中缓慢溶解，在无乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

4.2 项目与指标

5 试验方法

本标准检验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，没有指明的溶液均为水溶液。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

1. 冰乙酸（GB 1628）。
2. 苯肼：新蒸留的试剂。
3. 三氯化铁溶液：取三氯化铁 9 g，加水使溶解成 100 mL，即得。

5.1.2 鉴别方法

1. 取本品 1 g，加水 40 mL 使之溶解。取此溶液按中华人民共和国药典一九九〇年版二部附录39页检验应显钙盐的鉴别反应。
2. 取本品 0.5 g，置试管中，加水 5 mL，微热溶解后，加冰乙酸 0.7 mL 与新蒸留的苯肼 1 mL。置水浴上加热 30 min 后，放至室温，用玻璃棒摩擦试管的内壁，析生成黄色的结晶。
3. 取本品约 0.1 g，加水 5 mL 溶解后，加三氯化铁试液 1 滴，显深黄色。

5.2 葡萄糖酸钙的含量测定

5.2.1 试剂和溶液

1. 氢氧化钠（GB 629），c = 1 mol/L 溶液。
2. 乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）标准滴定溶液：$c_c = 0.05 \text{ mol/L}$。
3. 钙紫红素指示剂：取钙紫红素 0.1 g，加无水硫酸钠 10 g，研磨均匀。

5.2.2 测定方法

取本品 0.5 g，精密称定（准确到 0.0001 g），加水 100 mL，微热使溶解，放至室温。加氢氧化钠溶液 15 mL，与钙紫红素指示剂 0.1 g，用 0.05 mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。

5.2.3 分析结果的表述

葡萄糖酸钙含量($X_1$)以质量百分数计，按式(1)计算：

式中：$V$ —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
$c$ —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。

m₁^-——样品的质量，g；

0.448 4——与 1.00 mL 乙二醇四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA) = 1.000 mol/L] 相当的以克表示的葡萄糖酸钙的质量。

所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留小数点后的两位数字。

5.2.4 允许差

两次平行测定的结果相对偏差不大于 0.3%。

5.3 砷盐的测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 盐酸(GB 622)试剂。

5.3.1.2 标准砷贮备液：称取三氧化二砷 0.132 g，置 1 000 mL 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5 mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.1.3 标准砷溶液：临用前，精密量取标准砷贮备液 10 mL，置 1 000 mL 量瓶中，加稀硫酸 10 mL，用水稀释到刻度，摇匀。

5.3.2 测定方法

5.3.2.1 第一法

取本品 1 g，按 GB 8450 中砷盐法测定。

5.3.2.2 第二法

取本品 1 g，加盐酸试剂 5 mL，与水 23 mL溶解后，依中华人民共和国药典一九九〇年版二部附录 53页古蔡氏法测定。

5.4 重金属的测定

5.4.1 试剂和溶液

5.4.1.1 盐酸(GB 622)溶液：1 mol/L。

5.4.1.2 乙酸盐缓冲液(pH 3.5)：取乙酸铵 25 g，加水 25 mL溶解后，加盐酸液（7 mol/L）38 mL，用盐酸溶液(2 mol/L)或氨溶液(5 mol/L)准确调节 pH至 3.5 (电位法指示)，用水稀释到 100 mL，摇匀。

5.4.1.3 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺 4 g，加水使溶解成 100 mL，置冰箱中保存。临用前取混合液 (5.4.1.4) 5.0 mL、加本溶液 1.0 mL，置水浴上加热 20 s，冷却，立即使用。

5.4.1.4 混合液：取氢氧化钠溶液(1 mol/L) 15 mL、水 5.0 mL及甘油 20 mL混合摇匀。

5.4.1.5 铅标准贮备液：称取硝酸铅 0.159 8 g，置 1 000 mL量瓶中，加硝酸 5 mL、与水 50 mL溶解后，用水稀释到刻度，摇匀。

5.4.1.6 铅标准溶液：临用前，精密量取贮备液(5.4.1.5) 10 mL，置 100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

5.4.2 测定方法

5.4.2.1 第一法

取本品 1 g，按 GB 8451 测定。

5.4.2.2 第二法

取本品 1 g，加盐酸溶液 2 mL与水使成 25 mL，微热溶解，放冷至室温依中华人民共和国药典一九九〇年版二部附录 52页第一法检查。

5.4.2.3 仲裁法：为第一法。

5.5 干燥失重的测定

5.5.1 仪器设备

恒温干燥箱。

5.5.2 测定方法