【商业标准】 氨态氮测定法

中华人民共和国行业标准

SJJT 10638-1999
代替 ZB X 66031-87

氨态氮测定法

Analytical of ammoniacal nitrogen

本方法适用于酿造酱油时在制品的氨态氮测定。

1 仪器

• a. 500mL圆底烧瓶；
• b. 氮气球；
• c. 蛇形冷凝管、250mL锥形瓶、5mL移液管、滴定管。

2 试剂与溶液

2.1   0.1N盐酸标准溶液

量取分析纯盐酸9mL，加蒸馏水稀释至1000mL。

标定与全氮测定相同。见 GB/T 5009.5-85；

2.2   4%硼酸溶液

称取化学纯硼酸 4g，加蒸馏水溶解至100mL。

2.3   甲基红—溴甲酚绿混合指示剂

见 GB/T 5009.5-85；

2.4   氧化镁，分析纯

2.5   液体石蜡或食用油

3 操作方法

—准确称取样品5g（或吸取液体样品5mL），放入500mL圆底烧瓶中，加氧化镁1g，再加蒸馏水200mL、液体石蜡或食用油1～2滴（消泡剂）。连接好冷凝器及氮气球等蒸馏装置，并使冷凝管的下端出口伸入到接受器锥形瓶的液面内。锥形瓶内盛有4%硼酸溶液35mL及甲基红—溴甲酚绿指示剂2～3滴。然后加热蒸馏，待蒸馏液蒸出约100mL即可。最后用0.1N盐酸标准溶液进行滴定，至颜色变化消失呈暗红色为止。记下耗用毫升数（V）。再以蒸馏水代替样品，按照上述方法进行一次空白测定，其耗用 0.1N 盐酸标准溶液的毫升数为 $V_0$。

4 计算

氨态氮（以 NH₃ 计, g/100g 或 mL）= $\frac{(V - V_0) \times N \times 0.017}{S} \times 100$

式中： $V$ ——样品滴定耗用 0.1N 盐酸标准溶液数，mL；
$V_0$ ——空白滴定耗用 0.1N 盐酸标准溶液数，mL；
$N$ ——所用盐酸标准溶液的当量浓度，N；
0.017——氨的毫克当量数，g；
$S$ ——样品重（g）或 mL。

5 注意事项

5.1 同一样品，两次测定的滴定数误差不大于 0.1mL。

5.2 如无氧化镁可用碳酸钠或碳酸氢钠的代替，其数量与氧化镁相等，但不可用氢氧化钠或氢氧化钾代偿。

附加说明：

本标准由 国家国内贸易局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。