【化工标准】 工业硫代硫酸钠

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2328-92

工业硫代硫酸钠

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业硫代硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业硫代硫酸钠。该产品主要用于纺织漂染，化纤、造纸、制革和农药等工业。
分子式：Na₂S₂O₃·5H₂O
相对分子质量：248.19（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
GB 8946 塑料编织袋

3 技术要求

3.1 外观
无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶。

3.2 工业硫代硫酸钠应符合下表要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 601、GB 602和 GB 603 规定制备。

4.1 硫代硫酸钠含量的测定

4.1.1 方法提要

在弱酸性介质中,用甲醛掩蔽亚硫酸钠,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色为终点。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 甲醛(GB 685);以酚酞(GB 10729)溶液(10 g/L)为指示剂,用氢氧化钠溶液(2 g/L)中和至恰呈粉红色;

4.1.2.2 乙酸(GB 676)-乙酸钠(GB 693)缓冲溶液(pH≈6);

4.1.2.3 碘(GB 675)标准滴定溶液: $c(1/2I_2)$ 约0.1 mol/L;

4.1.2.4 可溶性淀粉指示液:10 g/L。

4.1.3 分析步骤

称取约 10 g 试样,精确至 0.000 2 g,溶于水中,移入 250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 25 mL(相当于 1 g 试样),加入 5 mL 甲醛溶液、10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用碘标准滴定溶液滴定,近终点时,加 1~2 mL 淀粉指示液,继续滴定至溶液呈蓝色,且 30 s 内不褪色即为终点。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫代硫酸钠($Na_2S_2O_3 \cdot 5H_2O$)含量 $X_1$,按式(1)计算:

式中: $c$ ——碘标准滴定溶液的实际浓度, mol/L;
 $V$ ——滴定中消耗碘标准滴定溶液的体积, mL;
 $m$ ——试样的质量, g;
0.248 2 ——与1.00 mL 碘标准滴定溶液[$c(1/2I_2)=1.000 \text{ mol/L}$]相当的,以克表示的硫代硫酸钠的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

4.2 水不溶物含量的测定

4.2.1 方法提要

将试样溶于热水中,用坩埚式过滤器过滤,洗涤、干燥、称量。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 碘(GB 675)溶液: $c(1/2I_2)$ 约0.1 mol/L。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5~15 $\mu$m。

4.2.4 分析步骤

称取约 20 g 试样,精确至 0.1 g,置于 150 mL 热水中,用预先在 105~110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤。用热水洗涤至洗液中不含硫代硫酸钠(用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色)。将坩埚式过滤器连同不溶物一并移入电热干燥箱中,在 105~110℃下干燥至恒重。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量 $X_2$ 按式(2)计算:

HG/T 2328—92

式中：m₁ —— 坩埚式过滤器及水不溶物质量，g；

m_i —— 坩埚式过滤器质量，g；

m —— 试样质量，g。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对偏差不大于0.005%。

4.3 硫化物含量的测定

4.3.1 方法提要

在碱性条件下，铝离子与硫离子反应，与标准比色溶液进行目视比色。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 乙酸铅(HG 3—974)碱液；

4.3.2.2 硫化物标准溶液：1 mL 溶液含0.01 mg Na₂S。

称取0.308 g 硫代硫酸钠(Na₂S·9H₂O)溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10 mL溶液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。

4.3.3 分析步骤

称取2.0±0.1 g试样，溶于10 mL水中，加0.5 mL乙酸铅（碱液）。在50 mL比色管中稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：按下述规定取一定体积的硫化物标准溶液，与试样同时同样处理。

• 优等品…………………2.0 mL
• 一等品…………………6.0 mL

4.4 铁含量的测定

4.4.1 方法提要

在碱性介质中，用过氧化氢氧化硫化硫酸钠及二价铁。然后在酸性介质中，加硫氰酸钾显色，以正丁醇提取，与标准比色溶液进行目视比色。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 氨水(GB 631)1+2溶液；

4.4.2.2 过氧化氢(GB 6684)1+1溶液；

4.4.2.3 盐酸(GB 622)1+1溶液；

4.4.2.4 硫氰酸钾(GB 648)-正丁醇(HG 3—1012)溶液：将10 g硫氰酸钾溶于10 mL水中，加入90 mL正丁醇，强力摇动均匀；

4.4.2.5 铁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg铁。

4.4.3 分析步骤

称取5.0±0.1 g试样，溶于20 mL水中。加入5 mL氨水溶液，慢慢分次加入40 mL过氧化氢溶液，静置10 min，在蒸汽浴上蒸发至干；再加5 mL盐酸溶液和5 mL水，加热至沸，用水稀释至100 mL，用移液管移取5 mL置于50 mL比色管中，加15 mL硫氰酸钾-正丁醇溶液，强力摇动1 min。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：按下述规定取一定体积的铁标准溶液，与试样同时同样处理。

• 优等品…………………1.0 mL
• 一等品…………………1.5 mL

4.5 pH值的测定

4.5.1 方法提要