【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法　氯含量的测定

前 言

本标准是对原专业标准ZB G20 008—1987的修订。

本标准将ZB G20 008—1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸铵法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。

本标准自实施之日起代替ZB G20 008—1987。

本标准的附录A是标准的附录；附录B是提示的附录。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：梅佩兰、魏庆泉。

中华人民共和国国家出入境检验检疫行业标准

SN/T 0736.9—1999
代替 ZB G20 008—1987

进出口化肥检验方法 氯含量的测定

Chemical analysis of fertilizers for import and export
Determination of chloride ion content

1 范围

本标准规定了进出口化肥中氯(Cl⁻)含量测定的方法。

本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾)、硝酸铵等化肥中氯含量的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0736.1—1997 进出口化肥检验方法 取样和制样

3 方法提要

在微酸性的试样溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。

4 试剂

本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

1. 4.1  硝酸溶液(1+1)：硝酸与水等体积混合。
2. 4.2  硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.1 mol/L]：称取 17 g 硝酸银，溶解于水中，稀释至 1 L。
3. 4.3  硫酸高铁铵[Fe(NH₄)(SO₄)₂·12H₂O]溶液：溶解 40 g 硫酸高铁铵于 100 mL 水中，加入 2 mL 硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。
4. 4.4  氯标准溶液(1 mg/mL)：准确称取 1.6487 g 经 550~600℃灼烧 40~50 min 并烘干的基准氯化钠(NaCl)于烧杯中，用水溶解后，移入 1 L 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。
5. 4.5  硫氰酸铵标准溶液[c(NH₄CNS)=0.1 mol/L]：称取 7.6 g 硫氰酸铵溶于水中，稀释至 1 L (标定方法见附录 A)。

5 主要仪器

10 mL 微量滴定管 1 支，250 mL 容量瓶 2 个，10 mL 刻度移液管 1 支，50 mL、25 mL、20 mL、10 mL单刻度移液管各 1 支(以实际需要而定)。

6 取样和样品的制备

按 SN/T 0736.1 进行。

7 测定步骤

称取试样 10 g（精确至 0.001 g）于 250 mL 容量瓶中，加入 150 mL 水，充分振摇 10 min，使氯完全浸出。在室温下用水稀释至标线，摇匀，过滤。

准确吸取上述滤液适量（见附录 B），于 200 mL 三角瓶中，用水稀释至 80 mL，加入 5 mL 硝酸溶液，用微量刻度移液管加入 8 mL 硝酸银标准溶液。加热微沸 1 min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。

加 2 mL 硫酸高铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准滴定液滴定的量至出现桔红色 30 s 不褪为终点，记下读数。

8 分析结果的表述

氯（Cl⁻）含量以质量分数表示，按公式(1)计算：

(1)

式中： X —— 试样中氯（Cl⁻）含量，%；
c —— 硫氰酸铵标准滴定液的浓度，mol/L；
m —— 滴定时所用的试样质量，g；
V₀ —— 空白试验（即 8 mL 硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准滴定液的体积，mL；
V —— 测定试样所用硫氰酸铵标准滴定液的体积，mL；
0.03545 —— 与 1.00 mL 硫氰酸铵标准滴定液 [c=1.000 mol/L] 相当的以克表示的氯离子质量。

9 精密度

本标准置信概率取 95%，r = 0.03%，R = 0.1%。

9.1 重复性 r

在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的允许差小于允许差，测定精密度合格。取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。

9.2 再现性 R

在任意两个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试样所测得的两个单次试验结果，按指定置信概率的允许差小于允许差，测定精密度合格。取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。