ICS 13.060
CCS C 05

团  体  标  准

T/CPMA 022—2020

生活饮用水中13种四环素类药物残留测定
高效液相色谱-串联质谱法

Determination of 13 tetracycline residues in drinking water by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

中华预防医学会 发  布

前 言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准由江苏省疾病预防控制中心提出。

本标准由中华预防医学会归口。

本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、无锡市疾病预防控制中心、南京大学、湖北省疾病预防控制中心、宿迁市疾病预防控制中心、江苏国创环保科技有限公司。

本标准主要起草人：朱峰、吉文亮、张岚、孟元华、李爱民、周庆、潘旸、李文涛、张昊、刘德晔、刘华良、霍宗利、程士、李永刚、吕佳、刘小红、雍崇锋、朱伟光、刘文卫、姚志建、吴宇优、焦伟。

生活饮用水中13种四环素类药物残留测定
高效液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了生活饮用水中13种四环素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于生活饮用水中差向四环素、米诺环素、差向上霉素、四环素、土霉素、氯四环素、地美环素、差向金霉素、金霉素、甲烯士霉素、强力霉素、4-差向脱水四环素和脱水四环素的测定，进样量为10.0 μL时，13种四环素类药物的最低检测质量浓度分别为差向四环素 1.95 ng/L、米诺环素 4.89 ng/L、差向上霉素 1.65 ng/L、四环素 1.61 ng/L、土霉素 1.77 ng/L、氯四环素 1.91 ng/L、地美环素 4.88 ng/L、差向金霉素 1.78 ng/L、金霉素 1.56 ng/L、甲烯上霉素 4.91 ng/L、强力霉素 4.98 ng/L、4-差向脱水四环素 1.89 ng/L、脱水四环素 1.79 ng/L。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法

3 原理

水样过滤后，用盐酸溶液调节pH值至3.0±0.2，用非极性固相萃取柱富集净化，甲醇洗脱待测物，氮气吹干后用甲醇-水溶液（2:8，v/v）重新溶解，高效液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

4 试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.2 甲醇（CH₃OH）：色谱纯。

4.1.3 抗坏血酸（C₆H₈O₆）。

4.1.4 乙二胺四乙酸二钠（C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈）。

4.1.5 浓盐酸（HCl）：1.19 g/mL。

4.1.6 0.1%甲酸水溶液：取1.0 mL 甲酸，用水定容至1000 mL，混匀。

4.1.7 甲醇-水溶液（2:8, v/v）：取200 mL 甲醇加到800 mL 水中，混匀。

4.1.8 1 mol/L 盐酸溶液：取83 mL 浓盐酸加适量水稀释并定容至1000 mL，混匀。