【其他行业标准】 方糖试验方法

ICS67.180
分类号：X30
备案号：55586-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5011-2016
方糖试验方法
Testingmethodforcubesugar
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。QB/T5011-2016
本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）、广西农垦糖业集团股份有限公司、广州市华侨糖广、太古糖业（中国）有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、东莞市东糖集团有限公司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、云南英茂糖业（集团）有限公司、中粮屯河崇左糖业有限公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、营口北方糖业有限公司、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广东恒福糖业集团有限公司、广西贵糖（集团）股份有限公司、广西湘桂糖业集团有限公司、广西大学、华南理工大学、东莞理工学院、广西博庆食品有限公司、广西柳州柳冰食品厂、广西南宁东亚糖业集团、广东金岭糖业集团有限公司、云南力量生物制品（集团）有限公司、新疆绿翔糖业有限责任公司、博天糖业有限公司、全国甘蔗糖业标准化中心。
本标准主要起草人：柯华南、肖凌、李锦生、蔡铁华、赵壁秋、刘汉德、农光、李家威、杨李胜、刘志鹏、邓倩南、钟宏星、余娟、刘学文、张婷、肖爱玲、平秋婷、范晓明、李海乔、余构彬、何华柱、梁逸、王修明、李京、蒙军、焦念民、于淑娟、刁晓、凌以怒、肖锋、吴遂、梁争柱、马银昌、蔡纯、林水栖、凌宗仁、赵金力、秦春城、杨运生、邹恩龄、温凯、李政、周玉生、王亚彪、郑权、李国有、李凯、陈子华、罗新伟、李俊贵、扶雄、平亚军、章科翔、王勇、郭剑雄。本标准为首次发布。
1范围
方糖试验方法
QB/T5011-2016
本标准规定了方糖感官、碎糖量、蔗糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、硬度的测定方法。本标准适用以白砂糖为原料生产的方糖。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法3感官的评定
称取50g样品放于洁净的白瓷盘中，于明亮自然光下肉眼观察其色泽和外观，然后嗅其气味并用口尝试之。
4样品的制备
将1.0kg试样用瓷研钵迅速粉碎成散碎的晶体颗粒，混合均匀，贮于磨口的广口瓶或复合食品塑料袋中。制备过程应快速完成，备好供分析用。测定碎糖量和硬度时样品不用粉碎。5碎糖量的测定
5.1方法提要
盒内方糖块质量小于应有质量25%以下的碎糖和糖粉质量占方糖整体质量的百分率。5.2仪器、设备
天平：感量0.1g。
5.3试验步骤
5.3.1测定
随机抽取样品两盒，用天平称取其总质量（m，）及称取样品内方糖块质量小于应有质量25%以下的碎糖和糖粉的总质量（m2），精确至0.1g。5.3.2计算结果及表示
碎糖量X按公式（1）计算，以g/100g表示：X = m2x100% ·
式中：
X—样品的碎糖量，单位为克每百克（g/100g）；m2——方糖块质量小于应有质量25%以下的碎糖和糖粉的总质量，单位为克（g）；mi
两盒方糖总质量，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后1位。
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5.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。6蔗糖分的测定
6.1术语
国际糖度标尺internationalsugarscale规定量纯蔗糖溶液[在标准大气压状态下，在空气中用黄铜码称取26.0000g纯蔗糖（在真空中为26.0160g），在20.00℃时溶成体积为100.000mL]，用=546.2271nm波长的光（汞光198Hg的绿色偏振光），在温度为20.00℃时，用200.00mm观测管，所测得的光学旋光度，规定为糖度标尺的100度点。100度点被指定为100%（国际糖度），并且标尺在0乙和100之间进行线性分度。与100相当的旋光值为：
α5462271mm
。=40.777°±0.001°
实际旋光测定，也可在波长540nm～633nm的范围内，以固定100度点。在黄色钠光波长下，100°Z相当的旋光值为：
α589.4400mm
=34.626°±0.001°
在氨/氛（He/Ne）激光波长下，100°Z相当的旋光值为：α632.9914m=29.751°±0.001°20.00℃
6.2方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100乙的检糖计，测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
6.3仪器、设备
6.3.1检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺，按糖度（）刻度的，测量范围能够从-30～十120，并用标准石英管加以校准，可选3种形式：a）装有可调整分析器即检偏器的检糖计（圆盘式旋光计），采用单色光源（波长在540nm～590nm之间），通常采用绿色的汞光或黄色的钠光；b）石英楔检糖计；
1）配有单色光源的（波长在540nm～590nm之间）；2）配有白炽灯作为光源的，而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。c）装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计，采用单色光源（波长在540nm～590nm之间）旧糖度S刻度的检糖计仍然可使用，但读数°S应乘上一个系数0.99971转换为Z。6.3.2容量瓶
容量：（100.00土0.02）mL，应分别用（20.0土0.1）℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在（100.00±0.01）mL范围内，不必更正便可使用；超出此范围应采用与100.00mL相应的校正数加以更正，方可使用。
6.3.3旋光观测管
长度：（200.00±0.02）mm。
6.3.4分析天平
感量0.1mg。
6.3.5试剂
蒸馏水：不含旋光物质。
6.3.6检糖计的校准
检糖计要用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准。6.3.6.1石英管旋光度的温度校正QB/T5011-2016
使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英管读数时的温度应测定，并记录到0.2℃，测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果这个温度与20℃相差大于士0.2℃，则采用公式（5）进行标准石英管旋光度的温度校正：α, = α2o[1 +1.44×10-4(t -20)] · 式中：
t-读数时石英管的温度，单位为摄氏度（℃）；ai—时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（Z）；a20-—20℃时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（）。6.3.6.2不同波长下石英管读数°Z的换算系数(5)
石英管的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546nm）为基准，除以表1相应系数进行换算。表1
白炽光经滤光
黄色钠光
氨/氛激光
6.4溶液的配制
波长/nm
换算系数
称取样品（26.000土0.002）g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处。有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上应加盖表面玻璃，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL~60mL。
6.5旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不应夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中，目测的检糖计测定5次，读数至0.05°Z；如用自动检糖计，在测定前，应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后，立即测定观测管内溶液的温度，并记录至0.1℃。6.6计算及结果表示
测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在（20.0±0.2）℃时测定的，则应校正到20.0℃。方糖样品的蔗糖分P按公式（6）、（7）计算，以百分数表示，计算结果取到1位小数。采用石英楔补偿器的检糖计：
P=P[1+0.00032×(t-20)]
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没有石英楔补偿器的检糖计：
式中：
P=P[1+0.00019×(t-20)].
P—蔗糖分，单位为克每一百克（g/100g）；P——观测旋光度读数，单位为国际糖度（）；—观测P,时糖液温度，单位为摄氏度（℃）。(7)
当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，取小数点后两位。6.7精密度
在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.05%。7还原糖分的测定
7.1方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖分。本法各项试验条件（包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等）都应严格按标准规定执行。
7.2仪器、设备
7.2.1锥形烧瓶：容量300mL。
7.2.2滴定管：50mL，刻度刻至0.1mL。7.3试剂
7.3.1奥氏试剂：分别称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）5.0g，酒石酸钾钠（C4H4OKNa·4H2O）300g及无水碳酸钠（NazCO3）10.0g，磷酸氢二钠（NazHPO412H2O）50.0g（或无水磷酸氢二钠19.8g），溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后，放入沸水浴中，加热杀菌2h，然后冷却至室温，稀释至1000mL，用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤，贮于棕色试剂瓶中。7.3.2硫代硫酸钠贮备溶液：取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）20g及无水碳酸钠（Na2CO3）0.1g（或1mol/L氢氧化钠溶液1mL），用经煮沸灭菌蒸馏水溶解，定容至500mL，保存于棕色试剂瓶中，放置8天～14天后过滤备用。
7.3.3c（Na2S2O3）=0.0323mol/L硫代硫酸钠溶液，需用时配制如下：吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL，移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL，该试剂用基准重铬酸钾（K2Cr20）标定，并校正其浓度。
标定：准确称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾约1.58g土0.01mg。用约100mL水溶解，然后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确用移液管吸取该溶液25mL，注入250mL容量瓶中，加2g碘化钾和2mol/L硫酸15mL，将瓶盖塞紧，轻轻摇匀，于暗处放5min，加100mL水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色时，加5g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。记下硫代硫酸钠耗用毫升数，此项标定应进行多次，直至两次的相对误差在0.2%以内。同时做空白试验。计算：
硫代硫酸钠标准溶液的量浓度按公式（8）计算：C(Na,S.O,)=2
49.03×(V-V)
（8）
式中：
C(Nazs.0,)
Na2S2O3的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；K,CrzO的质量，单位为克（g）；换算系数；
1/6K,Cr20的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；NazS2O,的体积，单位为毫升（mL）；空白实验时Na2S2O3的体积，单位为毫升（mL）。QB/T5011-2016
7.3.4c（1/22）=0.0323mol/L碘液：称取10g左右的碘化钾（无碘），先溶解于数毫升的水中，另称取纯碘2.050g，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线，用已标定好的Na2S2O3（7.3.3）标定，贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。7.3.5淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1.0g，加10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，冷却，溶液于使用前制备。
7.4试验步骤
7.4.1测定
称取方糖样品1g~10g（精确到0.01g）用50mL蒸馏水溶解于300mL三角瓶中，糖液含转化糖不超过20mg，然后加入50mL奥氏试剂，充分混合，用小烧杯盖上，在电炉上加热，使在4min～5min内沸腾，并继续准确地煮沸5min（煮沸开始的时间，不是从瓶底发生气泡时算起，而是从液面上冒出大量的气泡时算起）。取出，置于冷水中冷却至室温（不应摇动）。取出，加入冰乙酸1mL，在不断摇动下，加入准确计量的碘溶液，视还原的铜量而加入5mL～30mL，其数量以确保过量为准，用量杯沿三角瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL，立即盖上小烧杯，放置约2min，不时地摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时，加入淀粉指示剂2mL～3mL，继续滴定至蓝色褪尽为止。7.4.2计算及结果表示
方糖样品的还原糖分R按公式（9）计算，以g/100g表示，计算结果取到两位小数：R=(A-B-I)×0.001×100
（9）
式中：
还原糖分，单位为克每一百克（g/100g）；加入碘液体积，单位为毫升（mL）；滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）；B
-1g~10g蔗糖还原作用的校正值（见表2）。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确至0.01%。表2校正值
消耗碘液/mL
样品质量/g
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消耗碘液/mL
精密度
表2（续）
样品质量/g
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的25%。电导灰分的测定
8.1方法提要
电导率反映离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分。本法所用糖液的浓度为31.3g/100mL。8.2仪器、设备
电导率仪：测量范围：0.00μScm~1.99mScm；测量误差：不应大于满量程的0.5%，刻度单位：μS/cm。8.3试剂
8.3.1蒸馏水或去离子水：精制方糖应用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。对于其他级别方糖可用电导率低于15μS/cm的蒸馏水，0.01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃，脱水30min，冷却，称取8.3.2
0.7455g，溶解于1000mL容量瓶中，并加水至标线。0.0025mol/L氯化钾溶液：吸取0.01mol/L氯化钾溶液50mL于200mL容量瓶内，加水稀释8.3.3
至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。6
8.4试验步骤
8.4.1测定
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称取方糖（31.3土0.1）g于于洁烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2～3次，然后倒入样液，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。8.4.2计算结果及结果表示
方糖样品的电导灰分K按公式（10）计算，以g/100g表示，计算结果取到两位小数：K=6×10-4×(C,-0.35C,）
式中：
K—电导灰分，单位为克每一百克（g/100g）；C—31.3g/100mL糖液在20.0℃时的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）；Cz—溶糖用蒸馏水在20.0℃时的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）。8.4.3温度校正
（10）
测定电导率的标准温度为20.0℃，若不在20.0℃则按公式（11）校正，但测量温度一般不应超过（20.0土5.0）℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计。C20℃=
1+ 0.026(t -20)
式中：
C—在时糖液的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）；t—测定糖液电导率时糖液的温度，单位为摄氏度（℃）。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确至0.01%。8.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。9干燥失重的测定
9.1方法提要
采用常压烘箱干燥技术，烘干后，在同一条件下冷却。9.2仪器、设备
（11)
9.2.1干燥箱：测定过程中，离称量瓶上面（2.5土0.5）cm处的温度应保持在（105土1）℃（或（130±1）℃）。
9.2.2带温度计干燥器，
9.2.3扁型称量瓶：直径为6cm~10cm，深度为2cm~3cm。9.3试验步骤
9.3.1测定
将干燥箱预热至105℃（a法）或130℃（b法）。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并尽快称取20g~30g（a法）或9.5g~10.5g（b法）样品（应准确至土0.1mg），样品在称量瓶中应摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃（a法）或130℃（b法）的干7
QB/T5011-2016
燥箱中，准确地干燥3h（a法）或18min（b法），将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，应准确至土0.1mg。不必干燥到恒重，但应确保在测定的任何阶段，都不应有砂糖的有形损失，盛血均应用干洁的埚夹夹拿。
注：（a）法为仲裁法；（b）法为常规法。9.3.2计算及结果表示Www.bzxZ.net
方糖样品的干燥失重D按公式（12）计算，以g/100g表示，计算结果取到两位小数：D=m2-max100
式中：
D干燥失重，单位为克每一百克（g/100g）；称量瓶及干燥前样品的质量，单位为克（g）；m2
m3—称量瓶及干燥后样品的质量，单位为克（g）；ml称量瓶的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位小数。
9.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。10色值的测定
10.1方法提要
（12）
以pH7.00土0.02缓冲溶液溶解方糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。10.2仪器、设备
10.2.1分光光度计应符合下列规格。测量范围：透过率0%～100%。波长误差：在420nm处波长误差不大于土1nm。
10.2.2比色皿：厚度应选择使仪器透光度读数在20%～80%之间，配套使用的同一光径比色Ⅲ间的透光度之差不大于0.2%（在440nm波长下，用含铬量30μg/mL的重铬酸钾标准溶液进行检定）10.2.3阿贝折射仪：折射率测量范围1.300～1.700。折射率最小分度值：0.0005。蔗糖质量分数锤度（°Bx）0～95，最小分度值：0.2。10.2.4pH（酸度）计：分度值或最小显示值0.02。10.2.5滤膜过滤器：滤膜应当厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔，孔径为0.45μm，孔隙度达80%，孔道呈线性状而互不干扰，滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。10.3试剂
10.3.10.1mol/L盐酸溶液：用吸量管吸取8.4mL浓盐酸（相对密度为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中，然后稀释至刻度。10.3.2三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺［（HOCH2CH2）3N】14.92g，用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中，然后移入2000mL烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800mL，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH7.00土0.02（用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH）。贮于棕色玻璃瓶中。10.4试验步骤
10.4.1测定
称取方糖样品100.0g于200mL烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液135mL，搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0.45um孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50mL左右的滤液，收集滤液应8
QB/T5011-2016
不少于50mL，用折射仪测定滤液的折光锤度，然后用比色皿装盛糖液，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度，并用经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液调零。10.4.2计算及结果表示
方糖样品的色值S按公式（13）计算，单位为IU，计算结果取整数：S
式中：
色值，单位为国际糖色值单位（IU）；S
在420nm波长测得样液的吸光度
比色皿厚度，单位为厘米（cm）；A
..（13）
样液浓度（由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9862，然后查表3求得），单位为克每毫升（g/mL）。
计算结果取整数。
折光锤度
/ (g/mL)
10.4.3精密度
折光锤度
/（g/mL）
折光锤度
/（g/mL）
折光锤度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的4%，11混浊度的测定
11.1方法提要
/（g/mL）
当单色光透过含有悬浮粒子（混浊）的溶液时，由于悬浮粒子引起光的散射，单色光强度产生衰减，以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。11.2仪器、设备
同10.2。
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