【其他行业标准】 绵白糖试验方法

ICS67.180
分类号：X30
备案号：55587-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5012—2016
绵白糖试验方法
Testingmethodforwhitesoftsugar2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。QB/T5012-2016
本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）、营口北方糖业有限公司、广州市华侨糖厂、中粮屯河崇左糖业有限公司、广东金岭糖业集团有限公司、广东恒福糖业集团有限公司、广西陆屋欧亚糖业有限公司、东莞市东糖集团有限公司、新疆绿翔糖业有限责任公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、博天糖业有限公司、新疆伊力特糖业有限公司、云南康丰糖业（集团）有限公司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、华南理工大学、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西贵糖（集团）股份有限公司、广西大学、广西博庆食品有限公司、广西柳州柳冰食品厂、广西南宁东亚糖业集团、云南力量生物制品（集团）有限公司、云南英茂糖业（集团）有限公司、全国甘蔗糖业标准化中心。本标准主要起草人：黄雪影、贾志忍、焦念民、万卫光、林水栖、尚明久、于淑娟、章科翔、邹恩龄、李国有、平亚军、李海乔、黄兴强、温凯、高裕锋、马莹、邓倩南、林雅慧、甄振鹏、曾史俊、曾薇、谢斯铭、刘志鹏、陆剑华、陈建津、宋忆平、陈嘉敏、刘学文、陈红香、余构彬、范晓明、李梦川、陈达华、李锦生、肖凌、王达洲、王俊平、梁逸、王修明、蔡铁华、蒙军、刘锋、赵壁秋、刘汉德、吴遂、梁争柱、马银昌、蔡纯、秦春城、杨运生、周锡文、杨新强、李政、周玉生王亚彪、丁润声、梁欣泉、罗新伟、欧阳铸、李俊贵、邓广华、郭剑雄。本标准为首次发布。
1范围
本标准规定了绵白糖的检验方法。绵白糖试验方法
本标准适用于以制糖工业中利用甜菜、甘蔗为原料生产的绵白糖的测定。规范性引用文件
QB/T5012—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法GB13104食糖卫生标准
3粒度
3.1方法提要
在显微镜下用测微尺测量出绵白糖晶粒长轴的平均长度。3.2仪器、设备
显微镜。
3.3试剂
3.3.1无水乙醇。
3.3.2纯蔗糖。
3.3.3无水乙醇的饱和蔗糖溶液：取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静置1h，将未溶解的蔗糖过滤除去，即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液。3.4步骤
3.4.1测定
取少量样品放于50mL烧杯中，加入少量无水乙醇的饱和蔗糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在一起的晶粒分开，然后均匀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。
3.4.2计算及结果表示
样品的颗粒度用公式（1）计算，计算结果取到两位有效数字：L=
式中：
L颗粒度，单位为毫米（mm）：
A-10个晶粒长轴尺寸总和。
4总糖分
4.1总糖分（第一法）
4.1.1方法提要
样品组分中去除干燥失重和电导灰分含量后即为总糖分。（1）
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4.1.2计算及结果表示
样品的总糖分用公式（2）计算，计算结果取到两位小数：X =100-(X, -X2)
式中：
X—总糖分，单位为克每一百克（g/100g）；Xi—干燥失重，单位为克每一百克（g/100g）；X2——电导灰分，单位为克每一百克（g/100g)。4.2总糖分（蔗糖分+还原糖分）（第二法）4.2.1蔗糖分的测定
4.2.1.1方法提要
（2）
采用二次旋光法测定。测得绵白糖溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进行计算，求得其蔗糖分。本法适用于杂质高的绵白糖。
4.2.1.2仪器、设备
4.2.1.2.1检糖计
检糖计应是根据国标糖度标尺，按糖度（°Z）刻度的，测量范围能够从-30°Z～+120°Z，并用标准石英管加以校准。按旧糖度°S刻度的检糖计仍可使用，但读数应乘上一系数0.99971转换为Z。4.2.1.2.2旋光观测管
长度（200.00±0.02）mm或（100.00±0.01）mm。4.2.1.2.3容量瓶：100mL，500mL。4.2.1.2.4天平，感量0.001g。
4.2.1.2.5精密温度计，0.1℃刻度。4.2.1.3试剂
4.2.1.3.1碱性醋酸铅Pb(CH;COO)2·Pb(OH)24.2.1.3.224.85°Bx盐酸溶液
以浓盐酸（相对密度1.19）1000mL缓缓加入850mL蒸馏水中，并准确修正其浓度至24.85Bx(20℃)。
4.2.1.4测定步骤
4.2.1.4.1检糖计的校准
检糖计应用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准。4.2.1.4.2石英管旋光度的温度较正使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英管读数时的温度应测定，并记录到0.2℃，如果这个温度与20℃相差大于土0.5℃，则采用公式（3）进行标准石英管旋光度的温度校正：α,=α20c[1+1.44×10-(t-20)]..式中：
t——读数时石英管的温度，单位为摄氏度（℃）；ai——t时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（z）；a20r
20℃时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（Z）。4.2.1.4.3不同波长下石英管读数的换算系数：（3）
石英管的国际糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546nm）为基准，可按表2进行换算。2
白炽光经滤光
黄色钠光
氮-氛激光
4.2.1.4.4样液准备
波长/nm
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换算系数
称取绵白糖样品（65.000土0.002）g于烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，定容于250mL容量瓶中。
4.2.1.4.5测定
取样液约200mL于锥形瓶内，加入适量的碱性醋酸铅粉约2g，迅速摇匀，过滤，以移液管吸取两份50mL滤液，分别移入两个100mL容量瓶中，其中一瓶加入231.5g/L氯化钠溶液10mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀，如发现混浊则应过滤，滤液用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘2即得直接旋光读数P，并记录读数时糖液的温度。在另一瓶中先加蒸馏水20mL，再加24.85°Bx盐酸10mL，插入温度计，在水浴中准确加热至60℃，并在此温度下保持10min（在最初3min内应不断摇荡）。取出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度，用少量蒸馏水冲洗沾在温度计上的糖液于容量瓶内，取出温度计，加水至刻度。充分摇匀，如发现混浊则应过滤。用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘2得转化旋光读数P（负值），并用0.1℃刻度温度计测出读数时糖液温度t（测P及P时的糖液温度，二者相差不应超过1℃)。4.2.1.4.6计算及结果表示
式中：
100(P-P)
132.56-0.0794(13-G)-0.53(t-20)S—蔗糖分，单位为克每一百克（g/100g）；P一直接旋光读数，单位为国际糖度（Z）：P转化旋光读数(负值)，单位为国际糖度（°Z）；G每100mL转化糖液内所含干固物重，即G=13×（100-原样品干燥失重)/100；t一测P时糖液的温度，单位为摄氏度（℃）以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留4位有效数字。4.2.1.4.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的0.05%。4.2.2还原糖分
4.2.2.1方法提要
（4）
按兰-艾农恒容法测定。用样液滴定一定量的费林氏试剂，滴定前加入预测的水量以保持最终容量恒定（75mL）。根据耗用样液的量，计算还原糖的含量。4.2.2.2仪器、设备
4.2.2.2.1锥形瓶（300mL）。
4.2.2.2.2滴定管，50mL，刻度刻至0.1mL。4.2.2.3试剂bZxz.net
4.2.2.3.1纯蔗糖
用40℃的热蒸馅水，按700gL的浓度溶解优质白砂糖或精糖，待完全溶解冷却后，加碳酸钠溶3
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液至pH8.0，用孔径为80μm～120μm的玻璃滤器过滤，慢慢加入无水乙醇于滤液中，快速搅拌，继续加乙醇至糖液中水与乙醇体积比为3：7，这时溶液清澈或稍微混浊，继续搅拌15h之后，分离生成的微小蔗糖结晶，用体积分数70%乙醇洗涤，风于或真空干燥，将提纯的步骤重复操作1次。4.2.2.3.210g/L标准转化糖溶液称取纯蔗糖或蔗糖分在99.8%以上的精制白砂糖或优级白砂糖23.750g，用蒸馏水约120mL溶解并移入250mL的容量瓶中，加入浓盐酸（相对密度1.19）9mL，摇匀，在室温20℃～25℃下静置8d然后用蒸馏水稀释至刻度。吸取该溶液100mL（含10g转化糖）于1000mL容量瓶中，在不断摇荡下，加入1mo1/L氢氧化钠溶液调节至约pH3.0（所加入的碱量可先用下法确定：另取50mL转化糖液，以甲基橙作指示剂，以1mo1氢氧化钠溶液滴定至红色恰好变为橙色为正，所耗用的氢氧化钠溶液的量乘以2即为要加入的碱量），调节pH后加入已用热水溶解的苯甲酸2g，摇匀，冷却后稀释至刻度。此溶液每100mL含1g转化糖，可作为稳定的贮备液。4.2.2.3.32.5L标准转化糖液
准确吸取10g/L标准转化糖液50mL，移入200mL容量瓶中，加5滴酚酸指示液，在不断摇荡下滴入0.5mo1/L氢氧化钠溶液，直至浅红色出现而不褪色为止，加水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.3.4费林氏试剂
4.2.2.3.4.1配制
费林氏溶液分甲液、乙液，分别配制贮存，在使用之前按规定迅速混合。混合时应准确地加入等容量的甲液于乙液中，并严格按规定的次序加入，否则开始形成的氢氧化铜沉淀的再溶解会不完全。甲液：称取硫酸铜（CuSO45H2O）69.28g，用蒸馏水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤即成。
乙液：称取酒石酸钾钠（NaKC4H4Og4H20）346g溶于约500mL蒸馏水中；另称取氢氧化钠100g溶于约200mL蒸馏水中。将二者混合，移入1000mL容量瓶中，加入至刻度，放置2d，如液面降低，应再加水至刻度，摇匀，过滤即成。4.2.2.3.4.2标定
分别用移液管吸取费林氏溶液乙、甲液各10mL，移入300mL锥形瓶中，加蒸馏水15mL，从滴定管加入2.5g/L标准转化糖液39mL，轻轻摇匀，将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热使溶液沸腾，准确煮沸2min，加四甲基蓝指示液3滴。在糖液保持沸腾的状态下，从滴定管继续滴加转化糖液，至四甲基蓝色刚刚消失为止，即为终点。整个滴定过程溶液应保持沸腾，且滴定终点应在加入四甲基蓝后1min内达到，如果费林氏溶液浓度准确，则滴定耗用的2.5g/L标准转化糖液恰为40mL，否则，应按公式（5）计算其浓度校正系数：V
式中：
K一—费林氏溶液浓度校正系数；V一滴定耗用标准转化糖液量，单位为毫升（mL）。4.2.2.3.510g/L四甲基蓝溶液
称取四甲基蓝1.0g，加蒸馏水溶解后定容至100mL。4.2.2.4测定步骤
4.2.2.4.1样液制备
称取40.00g绵白糖样品，用蒸馏水溶解定容至200mL。4
·（5)
4.2.2.4.2测定
4.2.2.4.2.1预检
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分别用移液管先后吸取费林氏乙、甲液各10mL于300mL锥形瓶内，混匀。从滴定管加入糖液25mL于锥瓶内，再加入蒸馏水15mL，摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，并准确煮沸2min（用秒表控制），加入3滴四甲基蓝指示液，在糖液保持沸腾的状态下继续滴加糖液至蓝色刚刚消失为止，即为终点。此项操作不应超过1min，使整个沸腾和滴加操作总时间控制在3min内。记录滴定耗用配制糖液毫升数。
所需加水量等于75mL减去配制糖液耗用量与费林氏试剂量（20mL）。4.2.2.4.2.2复检
按上述次序吸取费林氏试剂乙、甲液各10mL于300mL锥瓶内，加入预检时测得的加水量，从滴定管加入比预检耗用量约少1mL的配制糖液，摇匀。滴定手续和预检相同，整个沸腾时间和滴加操作总时间控制在3min内。
4.2.2.4.3计算及结果表示
4.2.2.4.3.1煎糖含量
W×T×S
式中：
G—消耗配制样液中含蔗糖量，单位为克（g)；W—100mL配制样液含样品量，单位为克（g）；T滴定耗用配制样液量，单位为毫升（mL）；S—样品蔗糖分，单位为克每一百克（g/100g）。4.2.2.4.3.2由G查附录A得校正系数f，则绵白糖样品还原糖分：1000×f×K
式中：
R还原糖分，单位为克每一百克（g/100g）；校正系数：
K费林氏溶液浓度校正系数：
W—100mL配制样液含样品量，单位为克（g）：T滴定耗用配制样液量，单位为毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。4.2.2.4.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的15%。5电导灰分
5.1方法提要
电导率反映离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可算出电导灰分。本法所用糖液的浓度为31.7g/100mL。5.2仪器、设备
电导率仪应符合以下规格：
a）频率：低周，约140Hz；
b）测量范围：0μS/cm~300μS/cm；5
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c）测量误差：不应大于满量程的0.5%，刻度单位：μS/cm。5.3试剂
5.3.1蒸馅水或去离子水：精制绵白糖应用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水（蒸馏过两次）或去离子水。对于其他级别绵白糖可用电导率低于15uS/cm的蒸馅水。5.3.20.01mol/L氯化钾溶液：取分析纯等级的氯化钾，加热至500℃，脱水30min，冷却，称取0.7455g，溶解于1000mL容量瓶中，并加水至标线。5.3.30.0025mol/L氯化钾溶液：吸取0.01mol/L氯化钾溶液50mL于200mL容量瓶内，加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。5.4步骤
5.4.1测定
称取绵白糖（31.7土0.1）g于干洁烧杯中，加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒，洗水一并移入容量瓶中，加蒸馅水至标线，摇匀，先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯23次，然后倒入样液，，用电导率仪测定样液电导率，记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钟溶液校核计量。5.4.2计算及结果表示
绵白糖样品的电导灰分C按公式（8）计算，以质量百分数表示：C=6x10-x(C-0.35C2)..
式中：
C—电导灰分，单位为克每一百克（g/100g）；C31.7g/100mL糖液在20.0℃时的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm）；C2溶糖用蒸馏水在20.0℃时的电导率，单位为微西每厘米（μuS/cm）。5.4.3温度校正
（8）
测定电导率的标准温度为20.0℃，若不在20.0℃则按公式（9）校正，但测量温度一般不应超过（20.0士5.0）℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正，因影响甚微可忽略不计：C
C200℃ = 1+0.026(t-20)
式中：
在20.0℃时糖液的电导率，单位为微西每厘米（μS/cm)；C20.0℃
C在t时糖液的电导率，单位为微西每厘米（μuS/cm）；测定糖液电导率时糖液的温度，单位为摄氏度（℃）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。5.4.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的10%。6干燥失重
6.1方法提要
将样品在一定温度及真空度的条件下进行干燥后称量，根据干燥前后样品失去的质量计算出样品的干燥失重。
6.2仪器、设备
6.2.1真空干燥箱：-0.1MPa~0MPa，温度范围0℃～100℃。6.2.2称量血：直径50mm，单层盖。6.2.3天平：感量0.0001g。
6.3步骤
6.3.1测定
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用恒重过的称量血称取绵白糖样品约9.5g~10.5g（准确至土0.1mg），开盖置于真空干燥箱内干燥60min（温度70℃75℃，真空度-0.067MPa）。盖盖后将称量血取出置于干燥器内冷却至室温后称量。6.3.2计算及结果表示
干燥失重用公式（10）计算，以质量百分数表示：W,-W,x100
式中：
X干燥失重，单位为克每一百克（g/100g）；W2称量血和干燥前样品的总质量，单位为克（g)：W3称量血和干燥后样品的总质量，单位为克（g）；W称量血的质量，单位为克（g）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。6.3.3精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的15%7色值
7.1方法提要
（10）
以pH（7.00土0.02）缓冲溶液溶解绵白糖样品，经滤膜过滤后，在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数，将吸光系数的数值乘以1000，即为ICUMSA色值，结果定为ICUMSA单位（IU）。7.2仪器、设备
7.2.1分光光度计应符合下列规格。测量范围：透过率0%100%。波长误差：在420nm处波长误差不大于士1nm。
7.2.2比色血：厚度应选择使仪器透光度读数在20%～80%之间，配套使用的同一光径比色血间的透光度之差不大于0.2%（在440nm波长下，用含铬量30μg/mL的重铬酸钾标准溶液进行检定）。7.2.3阿贝折射仪：折射率测量范围1.300~1.700。折射率最小分度值：0.0005。蔗糖质量分数锤度（°Bx）0～95，最小分度值：0.2。7.2.4pH（酸度）计：分度值或最小显示值0.02。7.2.5滤膜过滤器：滤膜应当厚薄均匀，膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔，孔径为0.45um，孔隙度达80%，孔道呈线性状而互不干扰，滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。7.3试剂
7.3.10.1mol/L盐酸溶液：用吸量管吸取8.4mL浓盐酸（相对密度为1.19）于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中，然后稀释至刻度。7.3.2三乙醇胺-盐酸缓冲溶液：称取三乙醇胺[(HOCH2CH2)3N]14.92g，用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中，然后移入2000mL烧杯内，加入0.1mol/L盐酸溶液约800mL，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH（7.00土0.02）（用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH）。贮于棕色玻璃瓶中。7
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