【其他行业标准】 铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T806—2012
铝及铝合金中稀土分析方法
X-射线荧光光谱法测定
镧、铈、错、、含量
Chemical analysis method for rare earth in aluminium and aluminium alloys-DeterminationofLa,Ce,Pr,Nd,SmcontentsX-ray fluorescence spectrometric method2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负贵起草单位：包头铝业有限公司。YS/T806—2012
本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司。本标主要起草人：赵洪生、金建华、张晓平、邢戈斌、沈清华、郭艳萍、张树朝、文静、张爱芬、马慧侠、艾葉、白鹏程、孙洪斌、聂艾红、罗梅。1范围
铝及铝合金中稀土分析方法
X-射线荧光光谱法测定
镧、、错、钕、含量
本标准规定了铝及铝合金中镧、铈、错、钕、元索的测定方法。YS/T806—2012
本标准适用于铝及铝合金中镧、铺、错、钕、元素的测定。测定范围为La：0.020%～0.250%、Ce：0.050%~0.600%、Pr：0.005%~0.065%、Nd：0.020%~0.250%.Sm：0.001%~0.015%。2方法原理
在包含某种待测元素的样品中，照射一次X射线，就会产生待测元素的荧光X射线。荧光X射线的强度会随着待测元素含量的变化而改变，待测元素含量高，荧光X射线的强度就会变强。根据此原理，如果预先知道已知浓度样品的荧光X射线强度，就可以计算出样品中待测元素的含量。3仪器和材料
3.1波长色散X射线荧光光谱仪：端口靶X射线管。3.2试样加工设备：车床或铣床。4环境
4.1不应受阳光照射及其他辐射源的辐射。4.2不应受大的震动及气体腐蚀。4.3分析室应洁净无尘，温度、湿度按仪器要求控制。5试样
5.1试样尺寸
使用X射线荧光光谱仪分析试样时，应保证试样能将样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被X射线击穿。
5.2试样加工
试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不应用其他润滑剂。
6分析步骤
6.1测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。1
YS/T806—2012
6.2校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。6.3校正
6.3.1标准曲线的绘制：选择国家级或公认的权威标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配相近的样品补充。6.3.2背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.3.3仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。6.3.4校准：对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校正。6.4X射线荧光光谱测量
6.4.1将X射线荧光光谱仪(3.1)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。6.4.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证仪器漂移校正的有效性。6.4.3测量标准样品：输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.4.4测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果要满足表1规定的重复性要求。输人未知样品名，测量未知样品。
分析结果的计算
测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的一次或二次方程。二次方程可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a、b、c，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线强度，由计算机分析软件计算含量并自动打印出测量结果。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列数据采用线性内插法求得。
质盘分数/%
重复性限（T)/%
质盘分数/%
重复性限()/%
允许差
质盘分数/%
表1（续）
重复性限(r)/%
0,00027
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差9
质量保证与控制
质量分数/%
YS/T806—2012
重复性限(r)/%
应用标准样品，使用时至少每半年校核一次本标准方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
质盘分数/%
0.020~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.25
0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.25
>0.25~0.50免费标准bzxz.net
0.0010~0.0025
>0.025~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.15
允许差/%
0, 012
质量分数/%
0.0050~0.0075
>0.075~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.065
0.020~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.100
>0.100~0.25
允许差/%
YS/T806-2012
中华人民共和国有色金属
行业标准
铝及铝合金中稀土分析方法
X-射线荧光光谱法测定
镧、铈、错、钕、含量
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开本880×12301/16
2013年1月第一版
印张0.5
字数7千字
2013年1月第一次印刷
书号：155066·2-24277
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