【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.1—2012
铝中间合金化学分析方法
第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 1:Determination of ironcontent-Potassium bichromate titrimetric method2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定
-第2部分：锰含量的测定
一第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
第5部分：锆含量的测定
一第6部分：硼含量的测定
第7部分：铍含量的测定
一第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
-第11部分：钠含量的测定
-第12部分：铜含量的测定
第13部分：钒含量的测定
-第14部分：锶含量的测定
重铬酸钾滴定法；
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
离子选择电极法；
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T807.1-2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：周兵、刘沙、崔爽、计春雷、石磊、王美琪、金正哲、刘双庆、鲁万祥、施立新。铝中间合金化学分析方法
第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
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警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铁含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铁含量的测定。测定范围：3.5%~25.0%2方法提要
在酸性溶液中，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，借此测定铁含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1氟化铵溶液（100g/L)。
3.2硫酸-磷酸混合酸：300mL硫酸（1+3)中，缓慢加人100mL磷酸（p=1.69g/mL），混匀。3.3二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4g/L)。3.4重铬酸钾标准溶液（0.0030mol/L）：称取1.7558g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
5.1试料
称取0.1g试样（4)，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加人15mL氟化铵溶液（3.1)、20mL硫酸-磷酸混合酸1
YS/T807.1—2012
（3.2），加热至溶解完全，冷却5.3.2用滤纸（或脱脂棉）过滤于500mL锥形烧杯中，洗净滤纸（或脱脂棉），将滤液稀释至约150mL。
5.3.3加人1滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.3)，用重铬酸钾标准溶液（3.4)滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：w(Fe)=c×55.84×6×100%
mx1000
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo)；试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。
精密度
7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
铁的质量分数/%
重复性限r/%
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铁的质量分数/%
>8.0~15.0
>15.0~20.0
>20.0~25.0
充许差/%
质量控制与保证
YS/T 807.1—2012
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T807.1-2012
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第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
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