【其他行业标准】 铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS 77.120.10 H12 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 807.1—2012 铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Chemical analysis methods of aluminum hardeners - Part 1: Determination of iron content - Potassium bichromate titrimetric method 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2013-03-01实施 前言 YS/T 807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分，包括铁、锰、镍、铬、锆、硼、铍、锑、铋、钾、钠、铜、钒、锶等元素的测定方法，分别采用重铬酸钾滴定法、高碘酸钾分光光度法、EDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法等分析方法。本部分为第1部分：铁含量的测定。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。 本部分主要起草人：周兵、刘沙、崔爽、计春雷、石磊、王美琪、金正哲、刘双庆、鲁万祥、施立新。 1 范围 本部分规定了铝中间合金中铁含量的测定方法。 适用于铝中间合金中铁含量的测定，测定范围为3.5%～25.0%。 2 方法提要 在酸性溶液中，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，由此测定铁含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用优级纯试剂及亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1 氟化铵溶液（100 g/L） 3.2 硫酸-磷酸混合酸：300 mL硫酸（1+3）中缓慢加入100 mL磷酸（ρ=1.69 g/mL），混匀。 3.3 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4 g/L） 3.4 重铬酸钾标准溶液（0.0030 mol/L）：称取1.7558 g基准重铬酸钾（150℃烘干2 h并冷却至室温），溶解后定容至2000 mL。 4 试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.1 g试样，精确至0.0001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.3 测定 5.3.1 将试料置于烧杯中，加入氟化铵溶液和硫酸-磷酸混合酸，加热溶解完全后冷却。 5.3.2 过滤至锥形烧杯中，并洗净滤纸，稀释至约150 mL。 5.3.3 加入二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。 6 分析结果计算 铁含量以质量分数w(Fe)表示，按公式计算： w(Fe) = (c × 55.84 × V × 100%) / (m × 1000) 其中：c为重铬酸钾标准溶液浓度，V为滴定体积，55.84为铁摩尔质量，m为试样质量。 结果保留至小数点后2位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过情况不超过5%，重复性限按表1规定或线性内插法计算。