【其他行业标准】 铝及铝合金中稀土分析方法 化学分析方法测定稀土含量

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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T805—2012
铝及铝合金中稀土分析方法
化学分析方法测定稀土含量
Chemical analysis methodforrare earth in aluminium and aluminiumalloys--Determination of total rare earth by chemical analysis2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T805--2012
本标准规定了两种测试方法，分别是方法一：三溴偶氮肿光度法和方法二：荧光光度法。本标准负责起草单位：包头铝业有限公司。本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司。本标准主要起草人：金建华、赵洪生、栗争光、张晓平、邢戈斌、沈清华、郭艳萍、李云霞、文静、匡玉云、胡璇、艾藜、白鹏程、白文静、衣华、孙勇。1范围
铝及铝合金中稀土分析方法
化学分析方法测定稀土含量
方法一：三溴偶氮肿光度法
本标准的本方法规定了铝及铝合金中铺组稀土总量的测定方法。YS/T805—2012
本标准的本方法适用于铝及铝合金中铺组稀土总量的测定。测定范围为0.050%～0.400%。本标准的本方法不适用于含有亿组稀土的铝及铝合金中铺组稀土总量的测定。2方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除钛（IV）及铁（Ⅱ）的干扰，在约1mol/L盐酸介质中，铈组稀土与三溴偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1过氧化氢（p为1.11g/cm2）。3.2盐酸（1+1)。
3.3乙醇。
3.4过氧化氢(5十95)。
3.5草酸（H2C,0,·2H20)溶液(80g/L)。3.6三溴偶氮肿溶液(0.25g/L)。3.7铝溶液（4mg/mL）：称取4.00g纯铝（≥99.9%，不含稀土元素）于500mL烧杯中，分次加人总量为100mL的盐酸（3.2），低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.8铈标准贮存溶液：称取0.6142g预先在800℃～850℃灼烧30min，升于干燥器中冷至室温的二氧化铺（>99.9%）置于烧杯中，加入5mL高氯酸（1十1）、2mL过氧化氢（3.1），盖上表Ⅲ，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸至近干，稍冷。加人50mL盐酸（3.2）、6滴过氧化氢（3.1），加热煮沸，溶解盐类，使过氧化氢分解完全，冷却。移入500mL容量瓶中，加人35mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg的铺。
注：在本标准测定条件下，等量铺与其他组稀土的三漠偶氮脚络合物吸光度一致，故可用铺代替铺组稀土作标准。
3.9铺标准溶液A：移取10.00mL铺标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人40mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0μg铺。3.10铺标准溶液B：移取10.00mL标准溶液A(3.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铈（用时现配）。1
YS/T805—2012
4仪器
分光光度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2试料
根据铺组稀土元素质量分数，按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铈组稀土质量分数/
0.050~0.200
>0.200~0.400
6.3空白试验
试料/
随同试料做空白试验。
6.4测定
试液总体积/
移取试液（6.4.1)体积/
补加铝溶液(3.7)体积/
6.4.1将试料(6.2)置于200mL烧杯中，盖上表血，加入10mL盐酸（3.2)低温加热溶解试料，滴加1滴～2滴过氧化氢（3.1)，煮沸，冷却。移人相应的容量瓶中，用水稀释至表1规定的试液总体积，混匀。
6.4.2按表1移取试液（6.4.1)于25mL容量瓶中，并补加相应的铝溶液（3.7）。空白试验需补加铝溶液(3.7)1mL
6.4.3加人4mL盐酸（3.2)，2mL草酸溶液（3.5）、2mL乙醇（3.3）、3滴过氧化氢（3.4)，混匀。加人5.00mL三溴偶氮肿溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于2cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长634nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的组稀土量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铈标准溶液B(3.10)分别置于组25mL容量瓶中，各加入1mL铝溶液（3.7)。以下按6.4.3进行。6.5.2移取部分溶液（6.5.1)于2cm比色血中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长2
634nm处测量其吸光度，以组稀土量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按式(1)计算铺组稀土的质量分数（%)：组稀土（%)=m,·V。·10-6
×100%
式中：
V。——试液总体积，单位为毫升(mL)；V,一移取试液体积，单位为毫升（mL)m
精密度
自工作曲线上查得的铺组稀土量，单位为微克（μg）：试料的质量，单位为克（g）。
重复性
YS/T805—2012
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
组稀土质量分数/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
组稀土质量分数/%
0.050~0.150
>0.150~0.250
>0.250~0.400
质量保证与控制
重复性限r/%
允许差/%
应用标准样品，使用时至少每半年校核一次本标准方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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10范围
方法二：荧光光度法
本标准的本方法规定了铝及铝合金中铺组稀土总量的测定方法。本标准的本方法适用于铝及铝合金中铺组稀土总量的测定。测定范围为0.020%～0.400%。11方法提要
试料以盐酸溶解，在1mol/L盐酸介质中，以盐酸羟胺还原铁以消除其干扰，以251nm紫外光激发铺[(Ce)Ⅲ离子，测定其355nm处的相对荧光强度12试剂
12.1过氧化氢（g为1.11g/cm）
12.2盐酸(1+1)。
12.3盐酸羟胺（50g/L)
12.4铺标准贮存溶液：称取0.6142g预先于800℃～850℃灼烧30min，并于干燥器中冷至室温的二氧化铈（>99.9%）置于烧杯中，加人5mL高氯酸（1+1）、2mL过氧化氢（12.1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，蒸至近于，稍冷。加人50mL盐酸（12.2)、6滴过氧化氢（12.1)，加热煮沸，溶解盐类，使过氧化氢分解完全，冷却。移人500mL容量瓶中，加人35mL盐酸（12.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铺。
12.5铈标准溶液A：移取10.00mL铺标准贮存溶液（12.4）于500mL容量瓶中，加入40mL盐酸（12.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug铺。12.6铺标准溶液B：移取10.00mL铺标准溶液A（12.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g（用时现配）。13仪器
荧光分光光度计（氙灯或汞灯光源）。14试样
厚度不大于1mm的碎屑。
15分析步骤
15.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。15.2试料
根据组稀土元素质量分数，按表4称取试样，精确至0.0001g。4
铈组稀土质量分数/%
0.020~0.100
>0.100~0.400
15.3空白试验
随同试料做空白试验。
15.4测定
试料/g
试液总体积/mL
YS/T805—2012
移取试液体积/mL
15.4.1将试料（15.2）置于300mL烧杯中，盖上表血，加入20mL盐酸（12.2）、0.2mL过氧化氢（12.1），低温加热至试料完全溶解，煮沸，使过氧化氢分解完全，冷却。溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
15.4.2：按表4移取试液（15.4.1)于25mL容量瓶中，加入2mL盐酸（12.2）、1mL盐酸羟胺溶液（12.3），用水稀释至刻度，混匀。15.4.3移取部分溶液（15.4.2)于荧光池中，以251nm紫外光激发，于荧光光度计发射波长355nm处，测量其相对荧光强度，减去随同试料所做空白试验溶液的相对荧光强度，由工作曲线上查得相应的铺量。
15.5工作曲线的绘制
15.5.1移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铺标准溶液B(12.6）分别置于一组25mL容量瓶中，加入2mL盐酸（12.2)、1mL盐酸羟胺（12.3），用水稀释至刻度，混匀。15.5.2移取部分溶液（15.5.1）于荧光池中，以标准系列中零浓度溶液为参比，以251nm紫外光激发，测定其355nm处的相对荧光强度。以铈量为横坐标，以荧光强度为纵坐标绘制工作曲线16分析结果的计算
按式(2)计算铺组稀土的质量分数（%)：铺组稀土(%)=ml·V。.10-
×100%
式中：
V。——试液总体积，单位为毫升(mL)；V,
移取试液体积，单位为毫升（mL）；自工作曲线上查得的铺组稀土量，单位为微克（rg)；试料量，单位为克（g)。
精密度
17.1实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。·（2)
YS/T805—2012
组稀土质量分数/%
0.020~0.080
>0.080~0.150
>0.150~0.250
>0.250~0.400
质量保证与控制
允许差/%
应用标准样品，使用时至少每半年校核一次本标准方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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行业标准
铝及铝合金中稀土分析方法
化学分析方法测定稀土含量
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年1月第一版
2013年1月第次印刷
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