【其他行业标准】 纺织品及其附件总铅和总镉含量的测定 X射线荧光光谱（XRF）分析法

ICS59.080.01
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中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01163—2022
纺织品及其附件总铅和总镉含量的测定
X射线荧光光谱（XRF）分析法
Determination of total content of lead and cadmium in textiles andaccessories-X-rayfluorescencespectroscopy（XRF)method2022-04-08发布
中华人民共和国工业和信息化部中国标准出版社
2022-10-01实施
FZ/T01163-—2022
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中纺标检验认证股份有限公司、安徽裕华纺织有限公司、山东中康国创先进印染技术研究院有限公司、深圳市贝格曼纺织品有限公司、东华大学。本文件主要起草人：王麟、韩宁、任航、李卫东、毛志平、张智、林圣光、曹石淼、成嫣。1范围
纺织品及其附件总铅和总镐含量的测定X射线荧光光谱（XRF)分析法FZ/T01163—2022
本文件规定了采用X射线荧光光谱（XRF)分析法测定纺织品及其附件中总铅、总镉含量的方法。本文件适用于各类纺织产品及其附件的筛选检测。本文件不适用于结构不紧密的织物和玻璃材质附件。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T30157纺织品bZxz.net
总铅和总镉含量的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
附件accessories
纺织产品上起连接、装饰、标识或其他作用的部件，例如，钮扣、拉链和装饰片等。[来源：GB/T31702—2015,3.1]
4原理
纺织产品及其附件经X射线激发，发射特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线的能量或波长进行定性分析。铅或镉的X射线荧光强度与其含量存在一定的线性关系，与标准物质的工作曲线进行比较，可进行定量分析。
5试剂与材料
5.1金属材质的铅标准物质
至少有5个同类材质，且含铅量在0mg/kg~1000mg/kg范围内的系列标准物质。5.2金属材质的镉标准物质
至少有5个同类材质，且含镉量在0mg/kg~1000mg/kg范围内的系列标准物质。FZ/T01163—2022
5.3非金属材质的铅标准物质
至少有5个同类材质，且含铅量在0mg/kg~1000mg/kg范围内的系列标准物质。5.4非金属材质的镉标准物质
至少有5个同类材质，且含镉量在0mg/kg~1000mg/kg范围内的系列标准物质。6仪器和设备
6.1X射线荧光光谱仪：锰元素在5.89keV能量位置的峰，分辨率至少为170eV。6.2研磨机。
6.3压力机：最大压强不小于20MPa。7试样的制备
7.1未涂层纺织品
结构紧密的试样可进行多层叠加，保证各层之间没有空隙后进行测试；对于结构不紧密的试样建议采用GB/T30157进行测试。
注：如果肉眼可见试样织物空隙视为结构不紧密，如网格、蕾丝等；反之，则视为结构紧密。7.2涂层纺织品
按7.1进行试样制备。
7.3未涂层（镀层)附件
从待测试样中选取有代表性，没有明显空隙，形状面积满足仪器检测要求的区域进行测试。对于尺寸较小或形状不规整的试样，需做如下处理后再进行测试：a）对于非金属试样，可将同一种试样用研磨机(6.2)粉碎后放入试样杯中进行测试；b）对于金属类试样，将同一类试样置于压力机（6.3)上，缓缓升压至20MPa，停留5s，减压取出，试样片表面应光滑，无裂纹。若试样不易成型，按上述步骤重新压制，直到达到要求为止，然后用于测试。
7.4涂层(镀层）附件
应通过物理方法使涂层或镀层与基体分离后，将涂层或镀层和基体分别按7.3方法进行试样制备，如果无法拆分，或拆分后试样量无法用于测试，建议采用GB/T30157进行测试。8试验步骤
8.1标准曲线的建立
根据试样的材质，选择与材质匹配的标准物质，绘制标准曲线，具体参见附录A。2
8.2标准曲线的校核
对校正曲线进行验证，若偏差超过5%，应重新建立标准曲线或对仪器进行校正。8.3未涂层纺织品测试
FZ/T01163—2022
对于不同颜色的试样，测试点应该覆盖到所有颜色。选取均勾分散在试样各处的3个测试点，在测试点上使用X射线荧光光谱仪（6.1)进行测定，试样经X射线激发，发射特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线的能量或波长进行定性分析。选择相应的标准物质，按8.1绘制的相应标准曲线进行定量分析。8.4涂层纺织品测试
测试步骤按8.3执行，正反两面分别测试，每面取3个测试点，测试点应均匀分散。8.5附件测试
测试步骤按8.3执行，附件试样取3个测试点，涂层（镀层）和基体按7.3及7.4处理后单独测量。对于不同颜色的试样，测试点应覆盖到所有颜色。9结果计算
9.1未涂层纺织品
试样中重金属元素铅或含量按公式（1)计算，结果保留至个位。W+W,+w.
式中：
-试样中重金属元素铅或镉含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；W.
-第1个测试点重金属元素铅或的测试值，单位为毫克每千克(mg/kg)；W，——第2个测试点重金属元素铅或镉的测试值，单位为毫克每千克（mg/kg）；W：——第3个测试点重金属元素铅或镉的测试值，单位为毫克每千克（mg/kg)。9.2涂层纺织品
按9.1计算涂层纺织品正反面的重金属元素铅或镉含量。9.3附件
基体和含涂层（或镀层)分别计算，按9.1计算涂层（或镀层)和基体的测试结果。10定量限
铅、的定量限为35mg/kg。
11结果判定方法
（1）
11.1随着铅和镉元素含量（W)的减少，测量结果的误差会增大。当相关产品标准规定的铅或镉元素含量的限定值（Wmx）小于等于50mg/kg时，建议采用GB/T30157。11.2鉴于纺织品及附件的多样性和不同仪器对铅和镉检出限不同，元素最大限量的分析校正系数宜选3
FZ/T01163—2022
为30%，具体如下：
当WWmx（1一30%)时，可判定铅或镉元素的含量小于铅或镉元素的最大限量，符合。当W≥Wmx（1十30%)时，可判定铅或镉元素的含量大于铅或镉元素的最大限量，不符合。当Wmx（1-30%）试验报告至少应给出下述内容：a）本文件编号；
试样来源及描述；
试样的制备方法；
测试结果及对测试结果的判定；任何偏离本文件的细节；
试验日期。
附录A
(资料性）
标准曲线
FZ/T01163—2022
用X射线荧光光谱仪进行测定，Pb参数为La10.55Ev，Cd参数为Ka23.11EvLa3.13Ev，各标准物质的响应值为横坐标，分析元素浓度为纵坐标，制作标准曲线，标准物质的信息见表A.1～A.4。表A.1金属材质（铜合金)铅标准物质中分析元素浓度编号
Pb/(mg/kg)
Cd/(mg/kg)
Pb/(mg/kg)
Cd/(mg/kg)
金属材质（铝合金)镐标准物质中分析元素浓度2
非金属材质(PVC)铅标准物质中分析元素浓度2
非金属材质(PVC)镐标准物质中分析元素浓度2
金属类标准物质Pb和Cd标准曲线的相关系数分别为0.9986和0.9951,非金属类标准物质Pb和Cd标准曲线的相关系数分别为0.9883和0.9956，线性关系良好。FZ/T01163—2022
GB/T31702—2015
参考文献
纺织制品附件锐利性试验方法
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