【其他行业标准】 纺织品 邻苯二甲酸酯的筛选 裂解-气相色谱-质谱法

ICS 59.080.01 CCS W04 Fz 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 01164—2022 纺织品 邻苯二甲酸酯的筛选 气相色谱-质谱法 Textiles Screening of phthalates Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry method 2022-04-08 发布 中华人民共和国工业和信息化部 2022-10-01 实施 发布 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国纺织工业联合会提出，由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、浙江瑞易检测技术有限公司、安徽省冠盛纺织科技有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、东华大学、东莞市汇科达鞋业有限公司、晋江中纺标检测有限公司、深圳海关工业品检测技术中心、福建省纤维检验中心。 本文件主要起草人：赵海浪、包海峰、斯颖、谢堂堂、徐红、谭玉静、朱峰、毛志平、洪飞南、俞昶彪、李国姿。 警示：使用本文件的人员应具备正规实验室工作经验。本文件未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全和健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本文件规定了采用裂解-气相色谱-质谱联用仪筛选纺织品中邻苯二甲酸酯的试验方法。 本文件适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 GB/T 20385.1 纺织品邻苯二甲酸酯的测定 第1部分：四氢呋喃法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经制备后置于裂解器中进行热脱附，热脱附产物进入气相色谱-质谱仪分析。根据目标物保留时间及质谱信息进行定性分析，并通过试样与参考聚合物中目标物定量离子峰面积进行半定量分析。 5 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 5.1 四氢呋喃。 5.2 正己烷。 5.3 邻苯二甲酸酯标准物质：纯度不低于97%，见附录A。 5.4 邻苯二甲酸酯储备溶液：用正己烷配制，浓度1000 mg/L。 5.5 邻苯二甲酸酯混合工作溶液：由储备溶液稀释至50 mg/L，0℃～4℃保存。 5.6 邻苯二甲酸酯空白聚合物：PVC材质，不含附录A所列邻苯二甲酸酯。 5.7 聚合物溶液：用四氢呋喃溶解空白聚合物，浓度50000 mg/L，低温保存。 5.8 邻苯二甲酸酯参考聚合物：由聚合物溶液与混合工作溶液制备，含量1000 mg/kg，现制现用。 注：也可使用有证PVC标准样品。 6 仪器与材料 6.1 玻璃棉：硅烷化处理。 6.2 低温研磨机：具液氮冷冻功能。 6.3 微量取样勺。 6.4 镊子。 6.5 分析天平：分度值0.01 mg。 6.6 裂解样品杯：去活不锈钢材质，80 μL。 6.7 微量移液针：最大量程10 μL。 6.8 气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配微炉式裂解器，温度范围40℃～500℃，升温速率1℃～100℃/min。 7 试验步骤 7.1 试样制备 取代表性试样，用剪刀或低温研磨机将试样制成粒径1 mm以下的碎片或粉末。