【其他行业标准】 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS 77.120.50 H64 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 891—2013 高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity titanium — Determination of trace impurity element content — Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 主要起草人：李娜、张肇瑞、刘英、孙泽明、童坚、藏慕文、李宝成、张金娥、张江峰、秦芳林、邱平、王攀峰、文英。 1 范围 本标准规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯钛中痕量元素含量的测定，各元素测定范围为1.0 μg/kg～5000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射脱离并进入辉光放电等离子体中，离子化后进入质谱仪进行测定。 在每一元素同位素质量数处，以预设扫描点数和积分时间对谱峰积分，所得面积作为谱峰强度。 在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算各元素质量分数；有标准样品时，则在相同分析条件下测定标准样品获得相对灵敏度因子，用于计算待测元素含量。 待测元素质量分数w(X)按式计算： W(X) = RSF(X/Ti) × (Ix × Ar) / (Iri × Ax) × w(Ti) 其中： w(X)——待测元素质量分数，单位为μg/kg； RSF(X/Ti)——相对灵敏度因子； Ix——待测元素X同位素谱峰强度（cps）； Ar——Ti同位素丰度； Iri——Ti同位素谱峰强度（cps）； Ax——待测元素同位素丰度； w(Ti)——Ti质量分数，定义为1.00×10^6 μg/kg。 3 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂为优级纯，水为一级水。 3.1 无水乙醇。 3.2 氟气（≥99.999%）。 3.3 氢氟酸（1+9）。 3.4 钛标准样品：被测元素质量分数为50 μg/kg～500 μg/kg。 3.5 钛空白样品：被测元素质量分数应低于被测试样的10倍以上。 4 仪器 4.1 高分辨率辉光放电质谱仪（GDMS），中分辨率3000～4000，高分辨率9000～10000。 测定同位素及分辨率见表1。测定时要求Ti同位素谱峰强度不小于5×10^7 cps，并满足分辨率要求。 表1 同位素及分辨率要求 （表中列出Li、Be、B、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Se、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As等元素及对应同位素质量数与分辨率要求；以及Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm等元素同位素及分辨率要求。） （表1内容为不同元素同位素质量数及对应中分辨/高分辨模式要求）