【其他行业标准】 干式防渗料元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1033—2015
于式防渗料元素含量的测定
X射线荧光光谱分析法
Determination of element contents in dry barrierX-rayfluorescencespectrometricmethod2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。YS/T1033—2015
本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、有色金属技术经济研究院。本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。本标准主要起草人：张爱芬、马慧侠、白万里、刘静、王云霞、丛梅、艾、王晓雯、李志辉、包芳芳。用
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1范围
干式防渗料元素含量的测定
X射线荧光光谱分析法
本标准规定了铝电解用于式防渗料中元素含量的测定方法YS/T1033—2015
本标准适用于铝电解用干式防渗料中铝、硅、铁、钛、钾、钠、钙和镁（用氧化物表示为Al,OSiO2FeO.TiOKO.Na,O.CaO,MgO)的测定。测定范围见表1。
2方法原理
含量范围/%
10.00~50.00
0.010~10.00
0.010~5.00
0.010~5.00
含量范围/%
10.0060.00
0.010~5.00
0.010~5.00
0.010~5.00
样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测无紫的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程来分析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。基体效应用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。
注：由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但应符合一定的再现性、灵敏度和准确度，若一个实验室自己的方法符合规定的条即可认为符合本标准。3试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizB,（12）十LiBO（22）.熔剂含有一定水分，应通过以下两种方法之一进行补偿：
在700℃灼烧2h，在干燥器中冷却备用：a)
b）每千克充分混合的熔剂取2份，一份按规定的熔融温度熔融10min，另一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量，按式（1）计算校正因子。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。
式中：
F——校正因子，
L———灼烧减量，以百分数表示。3.2
硝酸铵溶液：500g/L。
..................
YS/T1033—2015
3.3脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。3.4监控样品：监控样品应是均匀稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器及器具
铂-金合金（95%Pt+5%Au）。
4.2铂-金合金铸模（95%Pt+5%Au）。铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。4.3熔样器Ⅲ和铸型模可合二为一。若试样在增璃中熔融后直接成型，则要求增璃底面内壁平整光滑，使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂4.4熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机若用其他类型熔样机，最高温度不低手1150℃，且可控制温度，控温精度士15℃以内。4.5波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5试样
试样粒度应小于125μm。
试样需预先在105℃±5℃的烘箱中烘2h，置于干燥器冷却至室温。5.2
6分析步骤
测定次数
分析时应称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。6.2试料
根据仪器设备情况试样和熔剂按照一定比例难确称量，推荐称量比例为1：10。6.3
校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。6.4试样片的制备
6.4.1混合：将混和熔剂和试料（6.2转入铂金合金（4.1）内搅拌均匀。加入2mL硝酸铵溶液（3.2），加入5滴脱模剂（3.3）6.4.2熔融：将混合试料（6.4.1)熔融前将（4.1）置于700℃高温炉预氧化5min。再放入熔样机（4.4）上1100C熔融10min~15min，熔融过程要转动璃，使黏在壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动娲，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.4.3浇铸：将熔融试样（6.4.2）在铸模（4.2）中浇铸成型。将埚内熔融物倾入已加热至600℃以上的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在珀璃中熔融后直接成型的应在冷却前播动娲，赶出气泡。
6.4.4样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。6.5
校准曲线的制作
6.5.1校准标准样品：以高纯试剂或相近的多个有证标准样品来配制校准样品。具体配制方法见附2
录A。
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6.5.2测量条件：各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常须测试不同浓度的实际样品，测量条件见附录B，不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间。6.5.3校准方程：可根据仪器情况选择合适的校准方程，如理论α影响系数法、基本参数法和经验α系数法等。标准样品制备按6.4步骤进行，测量按6.6.1进行。6.6测量
6.6.1仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。在建立校正曲线同时测量标准样品和监控样品，以保证漂移校正的有效性。可采用单点校正或两点校正，时间间隔根据仪器的稳定性确定。6.6.2测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输人未知样品名，测量未
知样品。
7精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过求得。
含量/%
重复性限，
工组分
重复性限按表2数据采用内插法
含量/%
重复性限
.0.0079
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允许差
实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。表3
含量/%
>30.00~50.00
>0.50~1.00
>1.00~5.00
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~5.00
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~5.00
质量保证与控制
允许差/%
含量/%
>30.00~50.00
>50.00~60.00
21.00~5.00
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.005.00
>0.10~0.50
>0.50~1.00
允许差/%
应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本标准方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9
检测报告
检测报告应包括如下内容：
本标准名称及编号：
样品标识及检测样品的必要说明；样品名称、牌号：
检测结果；
报告编号和日期：
本标准未规定的操作或可能影响结果的任何情况。地点
A.1总则
附录A
（规范性附录）
校准样品配制
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样品熔融过程同时也是样品均匀化过程，对于主量元素，加人不同质量的高纯氧化物或碳酸盐，对于次量元素，加人不同体积已知浓度的硝酸盐或水溶液，经过样品熔融过程将各成分均匀化，若以多个有证标准物质为基础，可提高校准样品的配制速度。对于次量元索，若无法获得已知浓度的硝酸盐或水溶液，可将相应的高纯试剂或碳酸盐与熔剂一起熔融后粉碎再称量。使用高纯试剂，只要可能都应是纯的氧化物或碳酸盐，或对其进行核。熔融时称量的试剂，应不含水和二氧化碳，对二氧化硅和氧化铝其纯度应≥99.99%，次量成分应采用纯度≥99.95%。A.2具体方法
熔样前高纯试剂应作如下处理：a)
二氧化硅、氧化铝、氧化镁：取样品≥1g，在（120950）℃灼烧30min，在干燥器里冷却至室温，再称量测定灼烧减量。按照测定结果计算未烧物质的称样量制备玻璃片。b）二氧化钛：取样品≥1g，在（1000士25）℃灼烧至少30min，在干燥器里冷却至室温备用。c）三氧化二铁：取样品≥1g，在（700士25)℃灼烧至少30min，在干燥器里冷却至室温备用。d）碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙：在（230土20)℃烘2h，在干燥器里冷却至室温备用。根据设定校准的浓度按总质量为试样称样量，分别计算出所需各成分的质量或体积，再分别称取相应质量的各组分和熔剂，精确至0.1m名，混匀后用微量移液器加人相应体积的各种溶液，按照6.4制备校准样片。如果称取的部分组分中含有熔剂应相应调整最后称取的熔剂质量，使熔剂的总质量与试样熔融时熔剂的质量一致。
根据实际质量计算出校准样品中各成分的浓度。相近的有证标准物质有黏土、高岭霞石、焦宝石、矾土等，可在950℃灼烧，并用灼烧减量校正。5
YS/T1033-—2015
在真空条件下，仪器测量条件见表B.1。分析线
准直器
粗或细
粗或细bZxz.net
（资料性附录）
仪器测量条件
探测器
Duplex或
PET(PE)
PET(PE)或
PX10或
LiF200
LiF200
LiF202
PX1或
：已有 24 值更大的人工合成多层膜品体用于分析起分家。同方知网(
流气正比计数管。
。封闭式正比计数管。
28角/（）
干扰谱线
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中华人民共和国有色金属
行业标准
干式防渗料元素含量的测定
X射线荧光光谱分析法
YS/T1033—2015
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010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066：2-29185
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