【GB国家标准】铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯赅分光光度法测定钒量

本网站发布时间： 2025-07-27 09:31:00

GB/T6987.13一2001
现行
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基本信息

标准号：
GB/T 6987.13一2001
标准名称：
铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯赅分光光度法测定钒量
标准类别：
国家标准(GB)
标准状态：
现行
出版语种：
简体中文
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铝合金化学分析方法甲酰光度法测定

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标准简介：

GB/T 6987.13一2001.Aluminium and aluminium alloys.
-Determination of vanadium content
—N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method
1范围
GB/T 6987.13规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。
GB/T 6987.13适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.000 5%~0.50%。
2方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化,在硫酸-磷酸介质中.用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胰形成的黄色络合物。于分光光度计波长440 nm处,测量其吸光度。
六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。
3试剂
3.1磷酸(p1.69g/mI.).
3.2过氧化氢(p1.10 g/ml)。
3.3氢氧化钠溶液(200 g/L,贮存于聚乙烯瓶中)。
3.4 硫酸(1＋1)。
3.5亚硫酸钠溶液(30 g/L,用时配制)。
3.6高锰酸钾溶液(l g/L).
3.7尿素溶液(200 g/L)。
3.8亚硝酸钠溶液(5 g/L)。
3.9苯甲酰苯腹溶液(2 g/L):称取0.2 g 苯甲酰苯赅溶解于20 mL无水乙醇和80 mL三氯甲烷混合液中。
3.10钒标准贮存溶液;称取0.178 5 g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二

标准内容

部分标准内容：

ICS 77.120.10
H12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 6987.1～6987.32—2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of aluminum and aluminum alloys
2001-07-10发布
2001-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

GB/T 6987.13—2001
代替 GB/T 6987.13—1986

前言
本标准对GB/T 6987.13—1986《铝及铝合金化学分析方法 苯甲酰苯肼分光光度法测定钒量》进行了修订。
主要修订内容如下：
1）测定范围由0.002%～0.20%修订为0.0005%～0.50%；
2）增加使用亚硫酸钠将六价铬还原为低价以消除干扰的内容。
本标准自实施之日起代替GB 6987-13—1986。
本标准由中国有色金属工业协会提出，由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。
本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草，郑州轻金属研究院参与起草。
本标准主要起草人：孟福海等。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

1 范围
本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定，测定范围为0.0005%～0.50%。

2 方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解，在硫酸酸化条件下，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态，在尿素存在下用亚硝酸钠还原过量高锰酸钾。
在三氯甲烷介质中，钒与苯甲酰苯肼形成黄色络合物，用分光光度计在440nm处测定吸光度。
六价铬的干扰可用亚硫酸钠还原至低价消除。

3 试剂
3.1 硫酸（ρ=1.69g/mL）
3.2 过氧化氢（ρ=1.10g/mL）
3.3 氢氧化钠溶液（200g/L，贮存于聚乙烯瓶中）
3.4 硫酸（1+1）
3.5 亚硫酸钠溶液（30g/L，用时配制）
3.6 高锰酸钾溶液（1g/L）
3.7 尿素溶液（200g/L）
3.8 亚硝酸钠溶液（5g/L）
3.9 苯甲酰苯肼溶液（2g/L）：溶于无水乙醇与三氯甲烷混合液中。
3.10 钒标准贮存溶液：由五氧化二钒配制，1mL含0.1mg钒。
3.11 钒标准溶液：由贮存液稀释，1mL含0.005mg钒。

4 仪器
分光光度计。

5 试样
试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。

6.2 测定次数
独立进行两次测定，取平均值。

6.3 空白试验
随同试料进行试剂空白试验。

6.4 测定
6.4.1 将试料置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液分解，加过氧化氢加热至完全分解。

6.4.2 加水后用硫酸酸化，加热溶解盐类，冷却后加入亚硫酸钠溶液，按表1转移试液并补加硫酸，调节体系体积。

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