【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯赅分光光度法测定钒量

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6987.16987.32—2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis ofaluminum and aluminum alloys2001-07-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2001-12-01实施
GB/T6987.13—2001
本标准对GB/T6987.13-1986铝及铝合金化学分析方法苯甲酰举腹光度法测定钒量》进行了如下修订：
1）将测定范图由原来的0.002%0.20%能订为0.0005%~0.50%。2）增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。本标准自实施之日起代替GB6987-13—1986本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所妇口本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研充院起草。本标准主要起草人：孟福海石
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。57
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
苯甲酰苯腹分光光度法测定钒量Aluminium and aluminium alloys-Determination of wanadium contentN-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method1范围
本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。GB/T6987.13-2001
代替GB/T6987.13-1986
本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0.0005%~0.50%2方法提要
试料用氢氧化销和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸碍酸介质中用高锰酸钾特氧化为五价状态，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过刺的高锰酸钾，用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰萃胶形成的黄色络合物。手分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。六价的干扰用亚硫酸销将其还原至低价而消除。3试剂
3.1屏酸（pl.69g/mL).
3.2过氧化氢（pl.10g/mL）
3.3氢氧化钠溶液（200g/L，贮存于聚乙烯瓶中）。3.4硫酸(1+1)
3.5亚硫酸钠溶液（30g/L，用时配制）。3.6高锰酸钾落液（1g/L）
3.7尿素溶液（200S/L）。
3.8亚硝酸销溶液（5g/L）。
3.9萃甲酰苯腹溶液（2g/L）：称取0.2g苯甲酰苹眩溶解于20mL无水乙醇和80mL三氧甲烷混合藏中。
3.10钒标准忙存溶液：称取0.1785g已预先在110C烘干1h井在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（99.99%）置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.3）及20mL水，微热至溶解完全，加人10mL硫酸（3.4）酸化，冷却至室温。移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含0.1mgha
3.11钒标准落液：移取25.00ml.钒标准存液（3.10）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1mL含0.005mg钒
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2007-07-10批准58
2001-12-01实施
4仪器
分光光度计。
5试样
GB/T6987.13-2001
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
接表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钒的质量分数
0.00050.001
>0.0010.010
20.0100.050
>0.050~~0.50
6.2测定次数
氢氧化钠溶液
（3.3)体积
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做试剂空白。
磺酸（3.4）
试藏总
移取试液
补加硫酸
3.4体积
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于300mL烧杯中，按表1加人氢氧化销溶液（3.3），盖上表皿，缓慢加热分解，加人数满过氧化氨（3.2）.继续加热至完全分解。6.4.2加人30mL水，按表1加人硫酸酸化，加热至垫类完全溶解，冷却至室温，加人3滴亚硫酸钠溶液（3.5）.摄勾。按表1将试液移人200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（3.4）.冷却至室温。加水使试液体机为90mL100mL
注：对于铜的质量分数大于0.1%的铝合金试样，用以下方法代警6.4.1和6-4.2进行。将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液（3.3）盖上表二，级慢加热分解，分次加人3mL过氧化氢（3.2）.用少量水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至糊状（防止溅出），如有必要，可用过氧化氢（3-2）进行反复处理玲却
用30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性落液移人盛有硫酸（见表1）的300mL烧杯中，用温水洗涤聚四氧乙烯烧杯（如有氧化锰水合物析出黏附在聚四氧乙烯烧杯壁上，可加入少量硫酸（3.4）及儿滴亚硫酸钠落液（3.5》使其落解，用湿水洗人烧杯中）加热煮沸使落液涩清+必要时加数滴亚硫酵钠落减（3.5》使氧化健水合物完全溶解。煮沸1min~2min.冷卸。
按表1将溶液移人200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸（3.4），冷却至室温，加水使体积为90ml.~100mL
6.4.3在播动下滴加高锰酸钾溶液（3.6）至呈稳定的微红色，播匀，放置10min。加人5mL尿素溶液（3.7）.在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液（3.8）至微红色消失。激烈振荡10s分解过量的亚硝酸钠于分液漏斗中加人3mL磷酸（3.1）.摇匀。加入10.00mL萃甲酰苯肢落液（3.9）.振离3min静置分层。
GB/T6987.13-2001
用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钒量。6.5工作曲线的绘制免费标准bzxz.net
于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水，10mL硫酸（3.4）冷至室温.分别加人0.2.00.4.008.00.12.00.16.00,20.00mL标准落减3.11）.加水使体积为90mL100mL以下按6.4.3进行。以试剂空白溶液不加钒标准溶液者）为参比，测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的表述
按式（1）计算钒的质量分数：
钒的质量分数，%：
式中.V)
w(V)-m,X10-1
在工作曲线上查得钒量，mg：
移取试液体积.mL：
V.试液总体积，mL.
试料的质量·g。
8充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
钒的质量分数
0.000 5~0.0020
>0.0020~0.0050
>0.0050.010
>0.010~0.020
>0.0200.050
>0.05~0.10
>0.100.50
充许差
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