【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法新亚铜灵分光光度法测定铜量

ICS.77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6987.1~6987.32—200
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis ofaluminum and aluminum alloys2001-07-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2001-12-01实施
GB/T6987.292001
本标准是由于GB/T6987.2-2001铝及铝合金化学分析方法草酰二酰耕分光光度法测定铜量中的显色剂为进口试剂，固该试剂购买不便而推荐的新标准。本标准的测定范围为0.0005%0.012%。本标准由中国有色金属工业协会提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所妇口，本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铅厂起草。
本标准主要起草人：张、于教，方本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。133
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
新亚铜灵分光光度法测定铜量
Aluminium and aluminium alloysDetermination of copper content2.9-Dimethyl-1.10-phenanthroline spectrophotometric method1范围
本标难规定了铅及铝合金中铜含量的测定方法。GB/T6987.292001
本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围：0.0005%~0.012%，2方法提要
试料用盐酸，硝酸溶解.用盐酸轻胺将二价锅离子还原为一价铜离子，于pH4.5左右用三氧甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂
3.1氢氧酸（pl.14g/）
3.2盐酸（1+1)。
3.3硝酸（1+1）。
3.4硫酸（1+1)。
3.5氢水（1+1）。
3.6刚果红试纸。
3.7盐酸羟胺溶液（100g/L）。
3.8柠檬酸铵落液（500/L）
3.9新亚铜灵乙醇溶液1g/L）称取0.1g2.9-二甲基-1.10-菲吸啡，于无水乙醇中.用无水乙醇稀释至100mL（放置过夜）
3.10三氧甲烧
3.11铜标准存溶液：称取1.0000g电解c纯度>99.95%）.置于预先盛有20mL水和10ml.硝投（3.3的400mL烧杯中，盖上表面血，待济解完全后，置于水浴上热发至结品开始析出·用水落解·移人1000mL容量瓶中，混勾，此落液1mL含1mg销。3.12铜标准落液：移取50.00mL铜标准忙存落液（3.11）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度·混勺。此溶液1mL含0.1mg铜
3.13铜标准溶液，移取50.00mL钢标准忙存溶液（3.12）置于500mL容量瓶中，用水帮释至刻度.混勺。此溶液1mL含0.0lmg销。
中华人民共和国国家质置监督检验检疫总局2001-07-10批准134
2001-12-01实施
4仪器
分光光度计临
5试样
GB/T6987.292001
将试样加工成厚度不大于1mm的辞屑。6分析步
6.1试料
称取0.5000#试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人5mL水，15mL盐酸（3.2）。待试料溶解完全后加人2mL硝酸(3.3），加热煮沸2min~3min，驱除氨的氧化物（空白蒸发至2mL左右）.用少量水洗杯壁，拎却至室温，以慢速滤纸过滤（如清亮可不过滤），用热盐酸（3.2）洗涤滤纸和残渣8次一10次。收集滤液和洗液于400mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂竭中，烘干后于550C灰化完全（不要燃烧）.冷印。加人2mL硫酸（3.4）.5ml氧氧酸（3.1）逐滴滴人硝酸（3.3）至溶减清亮。加热蒸发至冒硫酸烟.于700C约烧10min（不超过700C），冷却。加人1mL2mL盐酸C3.2）和数毫升水，加热使沉淀完全落解（如泽独需过施），将此落液合并于主试液中。6.4.2在试液中加人8mL柠模酸铵液（3.8）5mL垫酸羟胺落液（3.7），混勾，加人5mL新亚销灵乙醇洛液（3.9）投人一小块刚果红试纸，用氨水（3.5），调到刚果红试纸变红色后，再维续用pH试纸小心调至pH4.5左右.将试液移人分液漏斗中，使体积约60mL~70mL，加人10.00mL三氧甲烷(3.10)萃取2min
6.4.3将有机相的部分试液移人1cm吸收池中，以三氛甲烷（3.10）作参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜量。
6.5工作曲线的绘制
移取0.1.00，2.00，3.004.00.5.00，6.00mL铜标准落液（3.13）于组250mL烧杯中，各加人20mL水和3mL盐酸3.2）).混匀。以下按6.4.2进行，无需调整pH值，以试剂空白落液（未加铜标准落液者）为参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵尘坐标，绘制工作曲线：
分析结果的表送免费标准下载网bzxz
按式(1)计算铜的质量分数：
te(Cu) =m× 10- × 100
式中：（Cu）一铜的质量分数q
从工作曲线上查得的量，mg：
me试料的质量·g。
8允许差
GB/T6987.29~2001
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
制的质量分数
0.0005~0.0010
>0.0010~0.0025
>0.0025-0.0050
0.00500.0080
>0.00800.0120
光许垫
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