【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法新亚铜灵分光光度法测定铜量

ICS 77.120.10 H12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6987.1～6987.32—2001 铝及铝合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of aluminum and aluminum alloys 2001-07-10发布 2001-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 GB/T 6987.29—2001 前言 本标准是对GB/T 6987.2-2001《铝及铝合金化学分析方法 草酰二酰肼分光光度法测定铜量》的修订，由于原标准显色剂为进口试剂、购买不便，因此推荐采用本方法。 本标准测定范围为0.0005%～0.012%。 本标准由中国有色金属工业协会提出，由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草，抚顺铝厂参与起草。 本标准主要起草人：张、于教、方。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 范围 本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定，测定范围为0.0005%～0.012%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，用盐酸羟胺将二价铜离子还原为一价铜离子，在pH约4.5条件下，用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，在分光光度计波长460nm处测量吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化铵（ρ=1.14g/mL） 3.2 盐酸（1+1） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 硫酸（1+1） 3.5 氨水（1+1） 3.6 刚果红试纸 3.7 盐酸羟胺溶液（100g/L） 3.8 柠檬酸铵溶液（500g/L） 3.9 新亚铜灵乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g 2.9-二甲基-1.10-菲啰啉溶于无水乙醇并定容至100mL，放置过夜。 3.10 三氯甲烷 3.11 铜标准贮存溶液：称取1.0000g电解铜（纯度>99.95%）溶于硝酸中并定容至1000mL，1mL含1mg铜。 3.12 铜标准溶液：由贮存液稀释而得，1mL含0.1mg铜。 3.13 铜标准溶液：进一步稀释，1mL含0.01mg铜。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5000g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于烧杯中，加水及盐酸溶解，必要时加入硝酸，加热煮沸驱除氮的氧化物，过滤并洗涤残渣。必要时将残渣灰化后处理，再溶解并合并至主试液中。 6.4.2 在试液中加入柠檬酸铵溶液、盐酸羟胺溶液及新亚铜灵乙醇溶液，调节pH至约4.5，加入刚果红试纸指示后，用氨水调节酸度，转入分液漏斗中并进行萃取。 6.4.3 将有机相移入吸收池，以三氯甲烷作参比，在波长460nm处测量吸光度，并扣除空白试验值。