【其他行业标准】 化妆品用原料 熊果苷（β-熊果苷）

ICS71.100.70
分类号：Y42
备案号：54838-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4953-2016
化妆品用原料
熊果苷（β-熊果苷）
Cosmetic ingredients-Arbutin(β-Arbutin)2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部荣单
2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、金其璋、康薇、钱茵、沈敏。本标准为首次发布。
万方数据
QB/T4953-2016
1范围
化妆品用原料熊果苷（β-熊果苷）QB/T4953-2016
本标准规定了化妆品用原料β-熊果苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由β-五乙酰葡萄糖与对苯二酚反应，再经酯交换反应合成的，应用于化妆品美白剂的β-熊果苷。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定《化妆品卫生规范》
3产品化学名称、INCI名称、分子式、CAS号、相对分子质量、结构式、推荐用量化学名称：对-羟基苯-β-D-吡喃葡糖苷INCI名称：Arbutin
分子式：C12H1607
CAS号：497-76-7
相对分子质量：272.26（按2009年国际相对原子质量）结构式：
推荐用量：β-熊果苷美白推荐用量为1%～7%。4要求
β-熊果苷理化指标和卫生指标应符合表1要求。万方数据
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鉴别试验
熔点/℃
理化指标
卫生指标
PH（1%水溶液）
表1β-熊果苷理化指标和卫生指标指标
类白色粉状固体
呈阳性
199.0~201.0
纯度（归一化法，HPLC）/%
比旋光度[a]
水份/%
对苯二酚/(mg/kg）
汞(Hg)/ (mg/kg)
铅（Pb)/（mg/kg）
砷(As)/(mg/kg)
菌落总数/（CFU/g）
注：α-熊果苷比旋光度为正值，β-熊果苷比旋光度为负值。5
试验方法
-64°~-66*
除非另外说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备。
5.1外观
在非直射阳光条件下，取样品进行目测。5.2鉴别试验
5.2.1试剂和材料
试验用试剂和材料如下：
电子天平：感量0.0001g；
红外光谱仪：
100mL烧杯；
100mL容量瓶；
1mL、2mL移液管；
硫酸：
葱酮溶液：取35mg蕙酮加硫酸定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀。5.2.2操作
5.2.2.1取0.1g（精确至0.01g）β-熊果苷样品加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀，作为样品溶液。取1mL该溶液加入2mL葱酮溶液，再加入8～10滴水，溶液冷却后呈蓝绿色。5.2.2.2对β-熊果苷样品进行红外光谱分析，使用溴化钾压片法处理样品，红外在3380cm，2
万方数据
1510cm，1220cm，1100cm～1000cm和890cm处有特征吸收峰。5.3熔点
5.3.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
a）电子天平：感量0.0001g；
数字熔点仪：精度0.1℃
c）毛细管：外径@1.4mm，内径@1.0mm。5.3.2操作
5.3.2.1毛细管填装
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取0.1g～0.2g（精确至0.01g）经碾压的β-熊果苷粉末，堆成小堆，毛细管开口部插入，使装入少量，将毛细管封口部朝下自由落体冲击桌面，使β-熊果苷粉末填在封口部，反复多次，高度达2mm即可。
5.3.2.2测定
开启仪器电源，将预置温度设置在195℃、速率设置在1K/min，温度到后将装好试样的毛细管插入仪器，升温运行，读取读数。
5.3.3结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5℃。5.4pH
在烧杯中称取1g（精确至0.1g）样品，加入99.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T13531.1中规定的方法检验（稀释法），测试温度为（25土1）℃。5.5纯度
5.5.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
高效液相色谱仪；
色谱柱：ODS，Cl8250mm×4.6mm(id)，5μm；电子天平：感量0.0001g：
超声波清洗器；
甲醇：色谱纯；
10mL、500mL烧杯；
10mL容量瓶；
0.1moL/L盐酸：9.0mL的盐酸注入1000mL水中，溶解摇匀。5.5.2工作条件
工作条件如下：
流动相：水：甲醇：0.1moL/L盐酸（94+5+1，V/V）；b)
进样浓度：10mg/mL；
流量：1mL/min;
紫外检测器：波长280nm；
进样量：10μL；
运行时间：20min。
5.5.3测定步骤
5.5.3.1流动相的配制
精确量取流动相中各组份体积于瓶中混合均匀，盖上保鲜膜放入超声波清洗器中隔水去气泡3
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10min，待用。
5.5.3.2样品的配制
称取样品0.1g（精确至0.0001g），用流动相定容到10mL的容量瓶中，溶解，待用。5.5.3.3操作
开启高效液相色谱仪，用归一法测定，按照5.5.2工作条件，待仪器稳定后，测定5.5.3.2配制的样品溶液，运行结束后直接读取纯度含量数值。归一化法液相色谱图谱参见附录A的图A.1。5.5.3.4结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%5.6比旋光度
称取样品3g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入蒸馏水，定容，并使温度至（20±0.5）℃，按GB/T613中规定的方法检验。
5.7水份
5.7.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
a）电子天平：感量0.0001g：
b）干燥烘箱：精度0.1℃；
c）称量瓶：40mm×25mm；
d）干燥器。
5.7.2操作
在恒重的称量瓶中，称取样品2g（精确至0.0001g），放入（105±2）℃干燥烘箱中，烘3h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重。5.7.3计算
式中：
水份=%-%×100%
G——样品在称量瓶中称重，单位为克（g）；G2——烘干后在称量瓶中称重，单位为克（g）；Go
称量瓶净重，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1.4%。5.8对苯二酚
5.8.1仪器和材料Www.bzxZ.net
试验用仪器和材料如下：
高效液相色谱仪；
色谱柱：ODS，C18250mmx4.6mm(id)，5μm;电子天平：感量0.0001g；
超声波清洗器；
10mL烧杯；
10mL、100mL容量瓶；
甲醇：色谱纯；
对苯二酚；
β-熊果苷标样（无对苯二酚）：j）
0.1moL/L盐酸：9.0mL的盐酸注入1000mL水中，溶解摇匀。4
万方数据
5.8.2工作条件
工作条件如下：
流动相：水：甲醇：0.1moL/L盐酸（94+5+1，V/V）；a)
b）进样浓度：5mg/mL；
流量：1mL/min；
紫外检测器：波长290nm；
e）进样量：20μL；
f）运行时间：20min。
5.8.3测定步骤
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按5.8.2工作条件进行测定操作，如出现对苯二酚峰，再按以下条件操作，测定出具体数值。5.8.3.1添加对苯二酚（20mg/kg）：0.1g对苯二酚溶解于流动相100mL定容，吸取上述1μL+50mgβ-熊果苷标样（无对苯二酚）用少量流动相溶解，再10mL容量瓶定容，该溶液为S，即制成标样中添加20mg/kg对苯二酚。
5.8.3.2测定：取S溶液20μL注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。同时精确称取50mg测试样品用少量流动相溶解，定容至10mL容量瓶，取20L注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。5.8.3.3计算公式：
20×A样×M
对苯二酚=—
A×M样
式中：
测试样品中对苯二酚的峰面积，单位为毫吸光度（mAU）；S溶液中标样的质量，单位为克（g）；S溶液添加对苯二酚的峰面积，单位为毫吸光度（mAU）；测试样品的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于2mg/kg。5.8.4检出限和定量限
对苯二酚的检出限为0.04mg/kg，定量限为0.12mg/kg。5.9汞
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.10铅
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.11碑
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.12菌落总数
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。6检验规则
6.1出厂检验
（2）
β-熊果苷由生产厂质量检验部门取样检验，出厂检验项目为：外观、熔点、pH、纯度、比旋光度、水份、对苯二酚、菌落总数，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、净重、执行标准编号。
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6.2型式检验
型式检验每年不应少于1次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验
a）当原料、工艺和设备发生重大改变时；b）产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时；生产场所改变时：
d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3检验结果若有1项不符合标准要求，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有1项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。6.4采样按GB/T6678和GB/T6679中有关规定进行，采样量300g，分别装入两个洁净、干燥的玻璃瓶中，密封、贴上标签，一瓶供检验，另一瓶作留样备查。6.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品15天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。7标志、包装、运输、贮存、保质期7.1标志
产品销售包装图示标志应按GB/T191执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期（用生产日期、保质期或生产批号、限期使用日期等方式组合表示）、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所应标注的其他内容。7.2包装
产品采用聚乙烯自封塑料内袋外铝箔袋包装，每袋根据用户要求包装。.7.3运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。7.4贮存
应常温存放在通风、干燥、阴凉的仓库内，应防火。7.5保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。6
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附录A
(资料性附录)
归一化法液相色谱图谱
1一β-熊果苷（8.7min）：2—对苯二酚（11.2min）图A.1归一化法液相色谱图谱
QB/T4953-2016
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BZ1700678
QB/T4953-2616-化妆品用原料熊果苷β-熊果苗)
1550194743
RM8:18.00
中华人民共和国
轻工行业标准
化妆品用原料熊果苷（β-熊果苷）QB/T4953-2016
中国轻工业出版社出版发行
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