【其他行业标准】 化妆品用原料 熊果苷（β-熊果苷）

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4953-2016 化妆品用原料 熊果苷（β-熊果苷） Cosmetic ingredients-Arbutin (β-Arbutin) 发布日期：2016-04-05 实施日期：2016-09-01 前言 本标准按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准主要起草单位为上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人为江志洁、方慧静、张扬、金其璋、康薇、钱茵、沈敏。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了化妆品用原料β-熊果苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于由β-五乙酰葡萄糖与对苯二酚反应，再经酯交换反应合成的，应用于化妆品美白剂的β-熊果苷。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13531.1 化妆品通用检验方法 pH值的测定 《化妆品卫生规范》 3 产品化学名称、INCI名称、分子式、CAS号、相对分子质量、结构式、推荐用量 化学名称：对-羟基苯-β-D-吡喃葡糖苷 INCI名称：Arbutin 分子式：C12H16O7 CAS号：497-76-7 相对分子质量：272.26（按2009年国际相对原子质量） 推荐用量：β-熊果苷美白推荐用量为1%～7%。 4 要求 β-熊果苷理化指标和卫生指标应符合表1要求。 表1 β-熊果苷理化指标和卫生指标 项目 | 要求 外观 | 类白色粉状固体 鉴别试验 | 呈阳性 熔点 / ℃ | 199.0~201.0 pH（1%水溶液） | 5.0~7.0 纯度（归一化法，HPLC） / % | $ge$ 99.5 比旋光度 [α] | -64°～-66°（注：α-熊果苷比旋光度为正值，β-熊果苷比旋光度为负值） 水份 / % | $le$ 0.5 对苯二酚 / (mg/kg) | $le$ 20 汞 (Hg) / (mg/kg) | $le$ 1 铅 (Pb) / (mg/kg) | $le$ 40 砷 (As) / (mg/kg) | $le$ 10 菌落总数 / (CFU/g) | $le$ 300 5 试验方法 除非另外说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备。 5.1 外观 在非直射阳光条件下，取样品进行目测。 5.2 鉴别试验 5.2.1 试剂和材料 a) 电子天平：感量0.0001g； b) 红外光谱仪； c) 100mL烧杯； d) 100mL容量瓶； e) 1mL、2mL移液管； f) 硫酸； g) 酮溶液：取35mg酮加硫酸定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀。 5.2.2 操作 5.2.2.1 取0.1g（精确至0.01g）β-熊果苷样品加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀，作为样品溶液。取1mL该溶液加入2mL酮溶液，再加入8～10滴水，溶液冷却后呈蓝绿色。 5.2.2.2 对β-熊果苷样品进行红外光谱分析，使用溴化钾压片法处理样品，红外在3380cm⁻¹，1510cm⁻¹，1220cm⁻¹，1100cm⁻¹～1000cm⁻¹和890cm⁻¹处有特征吸收峰。 5.3 熔点 5.3.1 仪器和材料 a) 电子天平：感量0.0001g； b) 数字熔点仪：精度0.1℃； c) 毛细管：外径@1.4mm，内径@1.0mm。 5.3.2 操作 5.3.2.1 毛细管填装 取0.1g～0.2g（精确至0.01g）经碾压的β-熊果苷粉末，堆成小堆，毛细管开口部插入，使装入适量，将毛细管封口部朝下自由落体冲击桌面，使β-熊果苷粉末填在封口部，反复多次，高度达2mm即可。 5.3.2.2 测定 开启仪器电源，将预置温度设置在195℃、速率设置在1K/min，温度到后将装好试样的毛细管插入仪器，升温运行，读取读数。 5.3.3 结果计算 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5℃。 5.4 pH 在烧杯中称取1g（精确至0.1g）样品，加入99.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T13531.1中规定的方法检验（稀释法），测试温度为（25±1）℃。 5.5 纯度 5.5.1 仪器和材料 a) 高效液相色谱仪； b) 色谱柱：ODS, C18 250mm×4.6mm(id), 5μm； c) 电子天平：感量0.0001g； d) 超声波清洗器； e) 甲醇：色谱纯； f) 10mL、500mL烧杯； g) 10mL容量瓶； h) 0.1mol/L盐酸：9.0mL的盐酸注入1000mL水中，溶解摇匀。 5.5.2 工作条件 流动相：水：甲醇：0.1mol/L盐酸（94:5:1, V/V）； 进样浓度：10mg/mL； 流量：1mL/min； 紫外检测器：波长280nm； 进样量：10μL； 运行时间：20min。 5.5.3 测定步骤 5.5.3.1 流动相的配制 精确量取流动相中各组份体积于瓶中混合均匀，盖上保鲜膜放入超声波清洗器中隔水去气泡10min，待用。 5.5.3.2 样品的配制 称取样品0.1g（精确至0.0001g），用流动相定容到10mL的容量瓶中，溶解，待用。 5.5.3.3 操作 开启高效液相色谱仪，用归一法测定，按照5.5.2工作条件，待仪器稳定后，测定5.5.3.2配制的样品溶液，运行结束后直接读取纯度含量数值。归一化法液相色谱图谱参见附录A的图A.1。 5.5.3.4 结果计算 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。 5.6 比旋光度 称取样品3g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入蒸馏水，定容，并使温度至（20±0.5）℃，按GB/T613中规定的方法检验。 5.7 水份 5.7.1 仪器和材料 a) 电子天平：感量0.0001g； b) 干燥烘箱：精度0.1℃； c) 称量瓶：40mm×25mm； d) 干燥器。 5.7.2 操作 在恒重的称量瓶中，称取样品2g（精确至0.0001g），放入（105±2）℃干燥烘箱中，烘3h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重。 5.7.3 计算 水份 = (G1 - G2) / G1 × 100% 式中：G1——样品在称量瓶中称重，单位为克（g）；G2——烘干后在称量瓶中称重，单位为克（g）；G0——称量瓶净重，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于1.4%。 5.8 对苯二酚 5.8.1 仪器和材料 a) 高效液相色谱仪； b) 色谱柱：ODS, C18 250mmx4.6mm(id), 5μm； c) 电子天平：感量0.0001g； d) 超声波清洗器； e) 10mL烧杯； f) 10mL、100mL容量瓶； g) 甲醇：色谱纯； h) 对苯二酚； i) β-熊果苷标样（无对苯二酚）； j) 0.1mol/L盐酸：9.0mL的盐酸注入1000mL水中，溶解摇匀。 5.8.2 工作条件 流动相：水：甲醇：0.1mol/L盐酸（94:5:1, V/V）； 进样浓度：5mg/mL； 流量：1mL/min； 紫外检测器：波长290nm； 进样量：20μL； 运行时间：20min。 5.8.3 测定步骤 按5.8.2工作条件进行测定操作，如出现对苯二酚峰，再按以下条件操作，测定出具体数值。 5.8.3.1 添加对苯二酚（20mg/kg）：0.1g对苯二酚溶解于流动相100mL并定容，吸取上述溶液与50mgβ-熊果苷标样（无对苯二酚）用少量流动相溶解，再定容至10mL容量瓶中，该溶液为S，即制成标样中添加20mg/kg对苯二酚。 5.8.3.2 测定：取S溶液20μL注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。同时精确称取50mg测试样品用少量流动相溶解，定容至10mL容量瓶，取20μL注入液相色谱，记录对苯二酚峰面积。 5.8.3.3 计算公式： 对苯二酚含量(mg/kg) = (20 × A样 × M标) / (A标 × M样)