【其他行业标准】 化妆品用原料 抗坏血酸磷酸酯镁

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4952-2016 化妆品用原料 抗坏血酸磷酸酯镁 Cosmetic ingredients - Magnesium ascorbyl phosphate 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准主要起草单位为上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人为江志洁、方慧静、张扬、沈敏、钱茵、金其璋、康薇。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁（QB/T4952-2016）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以抗坏血酸为原料，经与三氯氧化磷（POCl3）化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏血酸磷酸酯镁。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 13531.1 化妆品通用检验方法pH值的测定 《化妆品卫生规范》 3 产品基本信息 化学名称：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁 INCI名称：Magnesium Ascorbyl Phosphate 分子式：C12H12O18P·Mg·xH2O 相对分子质量：289.54（以无水物计，按2009年国际相对原子质量） CAS号：113170-55-1 4 要求 抗坏酸磷酸酯镁的理化指标和卫生指标应符合表1要求。 表1 抗坏血酸磷酸酯镁理化指标和卫生指标 | 项目 | 指标 | | :--- | :--- | | 外观 | 白色至浅黄色粉末或颗粒 | | 鉴别试验 | 呈阳性 | | 含量（外标法，HPLC）/% | 85.0～100 | | pH（3%水溶液） | 7.0～8.5 | | 比旋光度[α] | +43～+50° | | 色泽（3%水溶液，APHA） | $leq$ 70 | | 氯化物（以氯离子计）/% | $leq$ 0.35 | | 游离抗坏血酸/% | $leq$ 0.5 | | 游离磷酸/% | $leq$ 1.0 | | 汞 (Hg) / (mg/kg) | $leq$ 4.0 | | 铅 (Pb) / (mg/kg) | $leq$ 10 | | 砷 (As) / (mg/kg) | $leq$ 30 | | 菌落总数 / (CFU/g) | $leq$ 100 | 5 试验方法 5.1 外观 在非直射阳光条件下，取样品进行目测。 5.2 鉴别试验 5.2.1 试剂和材料 a) 电子天平：感量0.0001g； b) 酒精灯； c) 瓷蒸发皿； d) 10mL试管； e) 滴管； f) 25mL烧杯； g) 5mL量杯； h) 8%硝酸：12.3g硝酸（以65.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； i) 碘化钾； j) 10%碘液：27.27g碘化钾（以99.0%含量计）与10.02g碘（以99.8%含量计）混合，用少量水溶解后，再用水定容至100mL； k) 0.1%硫酸铜：0.158g五水硫酸铜（以98.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀； l) 吡咯； m) 1%钼酸铵：1.07g四水合钼酸铵（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； n) 6mol/L盐酸：608g盐酸（以36.0%含量计）加水至1000g，溶解搅匀； o) 氨氮水； p) 10%磷酸氢二钠：25.5g十二水合磷酸氢二钠（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； q) 1mol/L氢氧化钠：110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，搅匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀； r) 0.1%镁试剂I：0.001g镁试剂溶于100mL1mol/L氢氧化钠溶液中，溶解搅匀。 5.2.2 操作 5.2.2.1 称取0.2g（精确至0.01g）抗坏血酸磷酸酯镁溶于5mL水，加8%硝酸0.5mL后稍加热，冷却，取2mL此溶液，滴加10%碘液至溶液显黄色，加1滴0.1%硫酸铜溶液和1滴吡咯，70℃加热5min，应显蓝色。 5.2.2.2 取2mL上述（5.2.2.1）加8%硝酸加热后的溶液0.5mL，加10滴1%钼酸铵试液，显黄色再加热，显蓝色。 5.2.2.3 抗坏血酸磷酸酯镁对镁盐的定性试验呈阳性，按以下步骤操作： a) 取适量抗坏血酸磷酸酯镁于瓷蒸发皿中，用酒精灯加热燃烧，并有白色（或淡黄色）粉末生成；生成的白色粉末MgO不溶于水，用6mol/L盐酸10mL溶解后转入试管中，加入氨水，稍过量至溶液呈碱性，再加入10%磷酸氢二钠溶液，即生成白色晶形沉淀； b) 将上述沉淀（5.2.2.3a）分离后用适量的6mol/L盐酸溶解，取5滴1mol/L氢氧化钠溶液加3滴0.1%镁试剂I，有蓝色沉淀生成。 5.3 含量 5.3.1 仪器和材料 a) 高效液相色谱仪； b) 色谱柱：ODS, C18, 150mm x 4.6mm (id), 5μm； c) 电子天平：感量0.0001g； d) 100mL烧杯； e) 100mL容量瓶； f) 10mL移液管； g) 500mL量筒； h) 三水乙酸钠； i) 乙酸； j) 正己胺； k) EDTA二钠； l) 2%甲醇：2g甲醇（以99.9%含量计）加水至100g，溶解搅匀； m) 0.08mol/L乙酸钠-乙酸（pH=5.0，含2.8mmol/L正己胺、0.1mmol/L EDTA二钠和2%甲醇）：称取11.28g三水乙酸钠（以99.0%含量计）加水溶解至1000mL，搅拌均匀后用乙酸调pH至5.0，再加入0.37mL正己胺（以99.0%含量计）、0.034gEDTA二钠（以99.0%含量计）、2%甲醇25.6mL，混匀备用； n) 抗坏血酸磷酸酯镁标准品：西格玛试剂，含量不小于95.0%。 5.3.2 工作条件 a) 流动相：5.3.1 m)； b) 进样浓度：1mg/mL； c) 流量：0.8mL/min； d) 紫外检测器波长：254nm； e) 进样量：20μL； f) 运行时间：10min。 5.3.3 测定步骤 5.3.3.1 校正用标准溶液制备 称取1g（精确至0.0001g）抗坏血酸磷酸酯镁标准品于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀作为溶液A，浓度为10mg/mL。用移液管分别移取溶液A的2mL、5mL、10mL、15mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀备用。四级标准溶液的浓度见表2。 表2 四级标准溶液的浓度 | 校正级数 | K | K2 | K3 | K4 | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 抗坏酸磷酸酯镁 / (mg/mL) | 0.2 | 0.5 | 1 | 1.5 | 5.3.3.2 样品制备 称取0.1g（精确至0.0001g）抗坏酸磷酸酯镁样品于100mL容量瓶中，纯水稀释至刻度混匀。 5.3.3.3 测定 按照5.3.2的工作条件分别进样5.3.3.1配制的四级标准溶液，得标准曲线。当相关系数小于0.990时应重新配制标准溶液，反之则按照5.3.2的工作条件测定5.3.3.2配制的样品溶液。 5.3.4 结果计算 抗坏酸磷酸酯镁百分含量 X (%) 按公式（1）计算： X% = (m / m_sample) * 100% 式中：m 为样品在标准曲线上查得的质量，单位为克(g)；m_sample 为样品的称样量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。 5.4 pH 在烧杯中称取3g样品（精确至0.1g），加入97.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T 13531.1中规定的方法检验（稀释法），测试温度为(25±1)℃。 5.5 比旋光度 精确称取样品3g(精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入蒸馏水，定容，并使温度至(20±0.5)℃，按GB/T 613中规定的方法检验。 5.6 色泽 样品按5.4配制后，按GB/T 3143中规定的方法检验。 5.7 氯化物（以氯离子计） 5.7.1 仪器和材料 电子天平：感量0.0001g