【其他行业标准】 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法

ICS 71.100.99
备案号：41872—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2516—2013
代替HG/T25162005
二氧化硫氧化制硫酸催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in the catalystoxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准代替HG/T2516
HG/T2516—2013
2005《二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法》，与2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：HG/T2516
调整了标准的适用范围（2005年版的第1章，本版的第1章）；增加了原子吸收分光光度法测定三氧化二铁质量分数的方法（本版的10.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、湖北省襄樊市精信催化剂有限责任公司。本标准主要起草人：吴小莲、邱爱玲、余少发、杨继先、邵丽丽、孙雪玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG 1-1431
1981、HG/T2516
1993、HG/T2516
2005。
HG/T2516—2013
二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。本标准适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中五氧化二钒（4%～10%）、硫酸钾（15%～25%）、硫酸钠（1%～15%）、五氧化二磷（0.5%～3.5%）、三氧化二锑（0.5%～3.5%）、三氧化二铁（0.2%～2%）、二氧化硅（>50%）和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
5二氧化硫氧化制硫酸催化剂
HG/T2086
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按HG/T2086中的采样规定取得。4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R10/3系列），置于称量瓶中，于105℃～110℃烘2h.取出放入于燥器内冷至室温.备用4.3试料溶液的制备
4.3.1不含三氧化二锑的试料溶液A4.3.1.1试剂
4.3.1.1.1高氯酸。
4.3.1.1.2氢氟酸。
4.3.1.2操作步骤
称取约2.5g试样（4.2）.精确到0.0001g，置于150mL铂皿内，用水湿润，加10mL高氯酸（4.3.1.1.1）、30mL氢氟酸（4.3.1.1.2).置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加水50mL～60mL，加热使盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用热水洗涤铂Ⅲ7次～8次，加水至约200mL，摇匀.冷至室温后，用水稀释至刻度.摇匀。必要时干过滤。1
HG/T2516—2013
2含三氧化二锑的试料溶液B
4.3.2.1试剂
4.3.2.1.1氢氟酸
4.3.2.1.2硫酸溶液：1+1。
4.3.2.2操作步骤
称取约2.5g试样（1.2），精确到0.0001g，置于150mL铂Ⅲ内，用水湿润，加50mL统酸溶液（1.3.2.1.2）、30mL氢氟酸（4.3.2.1.1），置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至冒浓三氧化.硫白烟，取下，冷却。用少量水将Ⅲ内物移至300mL高脚烧杯中，用1/8张滤纸（$11cm）擦拭铂Ⅲ，舒滤纸投人高脚烧杯中，用水将铂皿洗净。将高脚烧杯置于电热板上蒸至胃浓白烟，盖上表皿，继续加：以至溶液呈清亮褐绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀），取下，冷却。用水吹洗表皿，加水约100mL，加热使·冶类完全溶解，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度.摇匀。必要时干过滤。4.3.3试料溶液C
4.3.3.1试剂
4.3.3.1.1氢氧化钠。
4.3.3.1.2硫酸溶液：1+1。
2操作步骤
称取约1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于50mL已加人4g氢氧化钠（4.3.3.1.1）的镍埚中，再加2g～1g氢氧化钠（4.3.3.1.1)，盖上埚盖.置于高温炉中，逐渐升温至450℃～50.℃.熔融15min，取出，冷却。将埚置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将埚先净后取出。滴加硫酸溶液（4.3.3.1.2)使溶液酸化，并过量50mL，控制总体积约150mL，冷至室温。5五氧化二钒(V205)质量分数的测定5.1硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法）5.1.1原理
在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒。在尿素：在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.1.2试剂
5.1.2.1磷酸。
5.1.2.2硫酸溶液：1+1。
高锰酸钾溶液：3g/1。
5.1.2.4尿素溶液：200g/L。
亚硝酸钠溶液：10g/L。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH)2Fc(S0),)2]=0.1mol/L。5.1.2.6
苯代邻氨基苯甲酸指示液（2g/L)：称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g无水碳茂钠溶于5.1.2.7
水中，用水稀释至100mL。
5.1.3分析步骤
量取100.00mL试料溶液A，置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（5.1.2.2），冷至客温；或量取100.00mL试料溶液B，置于250mL烧杯中，加25mL硫酸溶液（5.1.2.2），冷至室温；或.良全部试料溶液C。
在上述溶液中加5ml.磷酸（5.1.2.1），滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.3）至溶液呈稳定的攻现红色，充分搅拌.放置10min。加入5ml尿素溶液（5.1.2.1）在不断搅拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液（1.2.5）至红色恰好消失，并过量1滴～2滴，充分揽拌.放置1min。加人3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液（5.1.2.7).以硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.1.2.6)滴定.至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点2
5.1.4结果计算
五氧化二钒（V2Os）的质量分数wi·按公式（1)计算：(V/1000)cM×100 %==XMc
式中：
m×1000×100%
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.1.2.6）体积的数值.单位为毫升（mL）：HG/T2516—2013
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.1.2.6）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；五氧化二钒的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=90.94)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。5.2高锰酸钾滴定法（含三氧化二锑的试样此方法不适用）5.2.1原理
在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用过量硫酸亚铁铵将试料溶液中五价钒还原为四价钒。以1，10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用高锰酸钾标准滴定溶液将过量亚铁氧化。在硫酸介质中，于60℃80℃条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒。5.2.2试剂
5.2.2.1磷酸。
高氯酸。
3氢氟酸。
硫酸溶液：1十1。
硫酸亚铁铵溶液（30g/L）：称取40.0g硫酸亚铁铵［（NH）2Fc（S）2·6H20，溶于300mL硫酸溶液（1+8)中，加700mL水，摇匀。5.2.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c(KMn04)=0.1mol/L。
71，10-菲啰啉-亚铁指示液。
5.2.3分析步骤
称取约1g试样（4.2）.精确至0.0001g，置于150ml.铂皿中，用水润湿，加4ml高氯酸（5.2.2.2）、12mL氢氟酸（5.2.2.3），置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状.取下稍冷，加水约50mL，加热使盐类溶解，取下稍冷，移人400mL烧杯中，用水洗涤铂皿7次～8次，控制总体积约100mL；或量取100.00mL试料溶液A.置于400mL烧杯。在上述溶液中加50mL硫酸溶液（6.2.2.4），冷至室温，加1.10-菲啰啉-亚铁指示液（5.2.2.7）2滴，滴加硫酸亚铁铵溶液（5.2.2.5）至溶液呈橙红色，并过量1mL～2ml。加5mL磷酸（5.2.2.1），用高锰酸钾标准滴定溶液（5.2.2.6)滴定至橙红色刚褪并呈蓝灰色，加热水至约300mL，加热至70℃～80℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点。记取第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积。5.2.4结果计算
五氧化二钒（V2(),）的质量分数w2按公式（2)计算：(V/1 000)cM×100 % =
m×1000×100%
式中：
第二次滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（5.2.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL）；c
高锰酸钾标准滴定溶液（5.2.2.6)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；五氧化二钒摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=90.94)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。（2）
HG/T2516—2013
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。6硫酸钾(K2SO4)质量分数的测定6.1四苯基硼酸钾称量法（仲裁法）6.1.1原理
在近中性的试料溶液中加人四苯基硼酸钠溶液，钾离子与四苯基硼酸钠生成四苯基硼酸旬沉淀.沉淀经洗涤、干燥后称量，计算硫酸钾质量分数。加入柠檬酸掩蔽共存的锑等离子的干扰。6.1.2试剂和材料
6.1.2.1氢氧化钠溶液：200g/L，贮下聚乙烯瓶中。盐酸溶液：1+1。
柠檬酸溶液：100g/L。
四苯基硼酸钠溶液（15g/L)：称取15.0g四苯基硼酸钠，溶于约950mL水中，加8mL氢氧6.1.2.4
化钠溶液（6.1.2.1)和20ml.氯化镁溶液（100g/L），加水至1000ml.搅拌均匀后贮存在棕色玻璃瓶或塑料瓶中，使用前滤取清液作沉淀剂，此试剂贮存期不超过·-个月。6.1.2.5
洗涤溶液：四苯基硼酸钠溶液（6.1.2.4)与水以1+10混合。6.1.2.6
酚酥指示液：10g/L。
6.1.2.7玻璃过滤邯：P30(G3)～P7(G4)。6.1.3分析步骤
量取20.00mL试料溶液A或试料溶液B，置于250mL烧杯中.加50mL水、10mL柠蒙酸溶液（6.1.2.3）、2滴酚酰指示液（6.1.2.6），搅拌下逐滴加人氢氧化钠溶液（6.1.2.1），使试液显纠色.滴加盐酸溶液（6.1.2.2)使红色刚好褪去。加水稀释至约100mL，在不断搅拌下滴加30mL四苯转硼酸钠溶液（6.1.2.4），静置15min。用倾滤法将沉淀抽滤于（120±5）℃干燥至恒重的玻璃过滤埚（6.1.2.7）内。用注涤溶液（6.1.2.5）洗涤沉淀5次～7次，最后用水洗涤2次，每次用量均约8ml。将滤有沉淀的玻璃过滤埚置于（120土5）℃的干燥箱中干燥1.5h，取出，放人干燥器内令却至室温，称量.精确至0.0001g。
注：清洗玻璃过滤增蜗时.先用少量丙酮没泡.再用水抽滤洗涤，6.1.4结果计算
硫酸钾(K2SO)）的质量分数w3，按公式(3)计算：zu =(mml)×0.2131×100%
式中：
沉淀和埚质量的数值，单位为克（g）；质量的数值，单位为克（g）；
分取试料质量的数值，单位为克（g）将四苯基硼酸钾质量换算成硫酸钾质量的系数取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。6.2火焰光度法
6.2.1原理
用火焰光度法测定试料溶液中的钾.以工作曲线法定量。6.2.2试剂
盐酸溶液：1+1。
硫酸溶液：1+1。
（3）
6.2.2.3氨水溶液：1十3。
HG/T2516—2013
6.2.2.4氧化钾标准溶液（1mg/mL）：称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。贮于聚乙烯瓶中。6.2.2.5甲基橙指示液：1g/L。免费标准bzxz.net
6.2.3仪器
火焰光度计：附有钾干涉滤光片。6.2.4分析步骤
6.2.4.1工作曲线的绘制
取五个100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准溶液（6.2.2.4)0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL，各加1.0ml盐酸溶液（6.2.2.1）.用水稀释至刻度，摇匀.为标准系列溶液I；取五个100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准溶液（6.2.2.4)0mL、1.00mL、3.00ml、5.00mL、7.00mL，各加1.0mL硫酸溶液（6.2.2.2）.用水稀释至刻度，摇匀，为标准系列溶液Ⅱ。按仪器工作条件，以不加人氧化钾标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液I或标准系列溶液ⅡI钾谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线I或工作曲线Ⅱ。
6.2.4.2测定
6.2.4.2.1量取5.00mL试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液（6.2.2.5)1滴，滴加氨水溶液（6.2.2.3)中和至溶液恰呈黄色.加1.0mL盐酸溶液（6.2.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。按6.2.4.1中第三段的规定测定钾谱线的发射强度，从丁.作曲线I上查得被测溶液中氧化钾的质量。6.2.4.2.2量取5.00mL试料溶液B.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按6.2.4.1中第三段的规定测定钾谱线的发射强度，从工作曲线Ⅱ.上查得被测溶液中氧化钾的质量。6.2.5结果计算
硫酸钾（K2SO)的质量分数w4，按公式（4)计算： =1×10-*×1. 850 ×100 .
式中：
从工作曲线上查得的氧化钾质量的数值，单位为毫克（mg）；分取试料质量的数值，单位为克（g）；将氧化钾质量换算成硫酸钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。7硫酸钠(Na2SO4)质量分数的测定-—火焰光度法7.1原理
：(4)
用火焰光度法测定试料溶液中的钠.以工作曲线法定量。大量钾对少量钠的测定有影响，使结果偏高，可加入过量钾盐予以消除。7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2氨水溶液：1+3。
7.2.3氯化钾溶液：80g/L.贮于聚乙烯瓶中。7.2.4氧化钠标准溶液（1mg/mL）：称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。贮购于聚乙烯瓶中。7.2.5甲基橙指示液：1g/L。
HG/T2516—2013
7.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取六个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（7.2.4）0mL、0.50mL、1.00mL、：00mL、3.00ml、4.00mL。在每个容量瓶中.各加4.0ml氯化钾溶液（7.2.3）、1.0mL盐酸溶液（2.1).用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零.测定标准系列溶液钠谱：戈的发射强度。
以上述溶液中氧化钠的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.4.2测定
量取5.00mL试料溶液A或试料溶液B，置于100mL容量瓶中.加甲基橙指示液（7.2.：11滴，滴加氨水溶液（7.2.2)中和至溶液恰呈黄色，按7.4.1中第二段的规定测定钠谱线的发射强度.以工作曲线上查得被测溶液中氧化钠的质量。7.5结果计算
硫酸钠(Na2S),）的质量分数us，按公式(5)计算：us =m1×10-\×2. 292×100 %m
式中：
从工作曲线上查得的氧化钠质量的数值，单位为毫克（mg）；分取试料质量的数值，单位为克（g)；将氧化钠质量换算成硫酸钠质量的系数取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应0.3%。8五氧化二磷(P205)质量分数的测定——磷钒钼黄分光光度法
8.1原理
：（5）
在硝酸介质中，铝钒试剂与磷酸根生成磷钼钒黄色络合物，在波长440nm处，用分光光：变计测其吸光度。
8.2试剂
8.2.1硝酸。
8.2.2柠檬酸溶液：100g/1。
8.2.3五氧化二磷标准溶液（0.2mg/mL）：称取0.384g磷酸二氢钾，溶于水，移人1000m，容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。
8.2.4铝钒试剂。
称取50g钼酸铵［（NH）Mo（)2:·4H20]，精确至0.01g，溶于500mL水中.加热50℃～60℃即取下，冷却后过滤，制得溶液E。称取1.5g偏钒酸铵，精确至0.01g，溶于250mL水中，加热至50℃～60℃（如果钒酸溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水），将溶液过滤，冷却。加250ml硝酸溶液（1十3），制得溶液F。在充分搅拌下，将溶液E注人溶液F中，并且加人350mL硝酸（8.2.1)，贮于棕色瓶中.比溶液可长期保存。
8.3仪器
分光光度计：具有410nm波长。
8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
HG/T2516—2013
取六个50mL容量瓶，分别加人五氧化二磷标准溶液（8.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。每个容量瓶中，加水至约30mL[如测定含三氧化二锑的试料，则补加0.50mL柠檬酸溶液（8.2.2），再加10.0mL钼钒试剂（8.2.4），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min～30min。用2cm比色皿，以不加人五氧化二磷标准溶液的空白溶液为参比，于波长440nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中五氧化二磷的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8.4.2测定
在对不含三氧化二锑的试料中五氧化二磷质量分数的测定时，量取2.00mL～5.00mL试料溶液A，置于50mL容量瓶中，然后按8.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的质量。在对含三氧化二锑的试料中五氧化二磷质量分数的测定时，将11.3中二氧化硅质量分数测定得到的滤液D移入250mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，量取10.00mL～20.00ml.置于100mL烧杯中，加硝酸（8.2.1）3mL～4mL，于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至近干.再次加硝酸，如此反复2次～3次。取下稍冷，移入50mL容量瓶中，然后按8.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的质量。8.5结果计算
五氧化二磷（P20s）的质量分数u6，按公式（6)计算：m1×10-3
式中：
从工作曲线上查得的五氧化二磷质量的数值，单位为毫克（mg)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.07%。9三氧化二锑(Sb203)质量分数的测定一—碘化钾分光光度法9.1原理
（6）
三价锑与碘离子在酸性溶液中形成黄色四碘合锑络合离子，在波长425nm处，用分光光度计测其吸光度。
9.2试剂
9.2.1硫酸溶液：1+1。
9.2.2碘化钾-硫脲溶液（150g/L）：称取225g碘化钾，精确到1g，溶于水，稀释至500mL；称取50g硫脲，精确到1g，溶于热水中，冷却，稀释至500ml。将上述两液混匀.贮于棕色瓶中。9.2.3三氧化二锑标准溶液（0.2mg/mL）：称取0.167g金属锑粉（纯度99.5%以上）.于250mL烧杯中，加50mL硫酸，加盖表皿，加热溶解，冷却.用200mL硫酸溶液（1十3）稀释，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器
分光光度计：具有425nm波长。
9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取七个50mL容量瓶，分别加人三氧化二锑标准溶液（9.2.3)0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL，依次加人硫酸溶液（9.2.1)7.0mL、6.8mL、6.6mL、6.4mL、6.2mL、6.0mL、5.8mL。每个容量瓶中加水至约20mL，冷却至室温。加入20.0mL碘化钾-硫脲溶液HG/T2516—2013
（9.2.2），加水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色Ⅲ，以不加人三氧化二锑标准溶液的空白溶液为参比，于波长425nm处测三溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二锑的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2测定
量取5.00mL试料溶液B，置于50mL容量瓶中.加6.0mL硫酸溶液（9.2.1)[三氧化..锑质量分数大于2%时，量取2.00mL试料溶液B，加6.6mL硫酸溶液（9.2.1)，按9.4.1中第二段l勺规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中三氧化二锑的质量。9.5结果计算
三氧化二锑（Sbe3）的质量分数u7·按公式（7）计算：r=mx10-
式中：
从工作曲线上查得的三氧化二锑质量的数值，单位为毫克（mg)；分取试料质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.07。10三氧化二铁(Fe2O3)质量分数的测定10.1磺基水杨酸分光光度法（仲裁法）（7）
10.1.1原理
在pH8～pH11的氨性溶液中，磺基水杨酸与三价铁生成稳定的黄色络合物，在波长42：nm处，用分光光度计测其吸光度。
10.1.2试剂
10.1.2.1磺基水杨酸溶液：200g/L。10.1.2.2氨水溶液：1十1。
三氧化二铁标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁（纯度10.1.2.3
99.5%以上），置于250mL烧杯中.加盐酸溶液（1+1)20mL低温加热溶解，取下稍冷，移.、1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）：量取10.00mL三氧化二铁标准溶液（10.：2.3），置于10.1.2.4
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.1.3仪器
分光光度计：具有420nm波长。
10.1.4分析步骤
10.1.4.1工作曲线的绘制
取六个50ml容量瓶，分别加人三氧化二铁标准溶液（10.1.2.4）0mL、1.00m!.2.00mL、3.00ml、1.00mL、5.00mL。每个容量瓶中加水至约10mL，加5.0ml.磺基水杨酸溶液：10.1.2.1），用氨水溶液（10.1.2.2)中和至溶液呈黄色并过量2.0mL(将加0mL标准溶液的容量瓶中的溶液中和至碱性后过量2.0ml.），用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用1cm比色皿，以不加人三氧化二铁标准溶液的空白溶液为参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.1.4.2测定
量取2.00mL～5.00mL试料溶液A或试料溶液B，于50mL容量瓶中，按10.1.4.1中第二段的8
规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中三氧化二铁的质量。10.1.5结果计算
三氧化二铁（Fc203）的质量分数g·按公式（8)计算：2eg=m×10- 3
式中：
×100%
从工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为毫克（mg）；分取试料质量的数值，单位为克（g)。HG/T2516—2013
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.05%。10.2原子吸收分光光度法
10.2.1原理
用原子吸收分光光度法使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，测定试料溶液中的三氧化二铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。10.2.2试剂
10.2.2.1盐酸溶液：1+1。
10.2.2.2三氧化二铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.100g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸溶液（10.2.2.1），加热使之完全溶解.移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
10.2.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。10.2.4分析步骤
10.2.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶.分别加人三氧化二铁标准溶液（10.2.2.2）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，各加4mL盐酸溶液（10.2.2.1），用水稀释至刻度.摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙火焰，于波长248.3nm处以不加入三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.2.4.2测定
量取2.00mL~5.00mL试料溶液A或试料溶液B，于100mL容量瓶中.加4mL盐酸溶液（10.2.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按10.2.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测溶液中三氧化二铁的质量。10.2.5结果计算
三氧化二铁（Fc203)的质量分数ug，按公式（9)计算：ml×10-6
×100%
式中：
从工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为微克（ug）；分取试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.08%。11二氧化硅(SiO2)质量分数的测定11.1原理
试料经氢氧化钠熔融分解、热水提取，酸化后加热蒸发至近干，加动物胶凝聚可溶性硅，经过滤、灼9
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