【其他行业标准】 天然气转化催化剂化学成分分析方法

ICS71.100.99
备案号：47138—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3543—2014
代替HG/T3543—2006
天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in natural gas reforming catalyst2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3543—2014
本标准代替HG/T3543—2006《天然气转化催化剂化学成分分析方法》，与HG/T3543-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了氧化钙的测定方法（见7，2006年版的7)；增加了硫质量分数的测定（见13）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、昊成（成都）科技有限公司、南化集团研究院、江西核工业兴中新材料有限公司。本标准主要起草人：刘毅、李泽军、张恒、曾昭崛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZBG75005—88、HG/T3543--1988、HG/T3543—2006。I
天然气转化催化剂化学成分分析方法HG/T3543—2014
警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了天然气转化催化剂化学成分分析方法。本标准适用于天然气转化催化剂中氧化镍、三氧化二铝、氧化钙、三氧化二、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、烧失量以及硫质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法HG/T2273.1天然气一段转化催化剂天然气二段转化催化剂
HG/T2273.2
天然气二段转化热保护剂
HG/T2273.3
3般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T2273.1、HG/T2273.2及HG/T2273.3中的采样规定取得。4.2试样
将适量实验室样品（4.1）混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细，使试样全部通过125um试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于105℃～110℃干燥2h。然后置于干燥器内，冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1无水碳酸钠。
硼酸。
4.3.1.3混合熔剂：称取2g无水碳酸钠和3g硼酸，研细混匀。4.3.1.4盐酸溶液：1十1。
4.3.2仪器
铂埚（附盖）：容积为30mL～50mL。1
HG/T3543—2014
4.3.3操作步骤
称取试样（4.2）约0.5g，精确至0.0001g（若试样镍含量过高或难熔，可酌情减少称样量）。置于盛有4g混合熔剂（4.3.1.3）的铂埚中，用铂丝搅匀，覆盖1g混合熔剂后加盖，放入高温炉中，在200℃保持10min，然后升温至950℃熔融2h。取出铂，冷却后置于250mL烧杯中，加25mL盐酸（4.3.1.4）和130mL水加热浸取，待熔融物全部溶解后，冷至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。5氧化镍（NiO）质量分数的测定：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法5.1原理
在pH值为5～6的溶液中，以氟化钠掩蔽铝和镧，加人过量EDTA标准滴定溶液使镍离子完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。5.2试剂
氟化钠。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）。5.2.3
氨水溶液：1十1。
EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.5
氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。5.2.6
甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。5.2.7
二甲酚橙指示液：2g/L。
5.3分析步骤
量取20.00mL试料溶液（4.3.3），置于250mL锥形瓶中。加人20.00mLEDTA标准滴定溶液（5.2.4）、约20mL水，再加1滴甲基红指示液（5.2.6），用氨水溶液（5.2.3）调节至溶液由红色变为黄色，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.2）和1g氟化钠（5.2.1），微沸3min。冷却至室温，补加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.2），再加2滴二甲酚橙指示液（5.2.7），用氯化锌标准滴定溶液（5.2.5）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。5.4结果计算
氧化镍（NiO）的质量分数w1，按公式（1）计算：w
式中：
(ViC1-V2c2)M
m×1000
加人EDTA标准滴定溶液（5.2.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；C1
滴定EDTA消耗的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）；加人氯化锌标准滴定溶液（5.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C2
氧化镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=74.69）；m
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6三氧化二铝（AI2O3）质量分数的测定：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法6.1原理
在pH值为5～6的溶液中加人过量的EDTA标准滴定溶液络合铝和镍、镧、铁等离子，过量的EDTA用氯化锌标准滴定溶液回滴，然后用氟化钠置换出与铝、镧络合的EDTA，释放出的EDTA再次用氯化锌标准滴定溶液滴定。2
若试料溶液中不含镧离子，测出的即是铝的质量分数。HG/T3543—2014
若试料溶液中含有镧离子，测出的则是铝和镧的质量分数之和，减去镧的质量分数即得到铝的质量分数。
6.2试剂
6.2.1氟化钠。
6.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）。6.2.3
氨水溶液：1十1。
EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。氟化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）二0.02mol/L。6.2.6
6甲基橙指示液：1g/L。
二甲酚橙指示液：2g/L。
6.3分析步骤
量取10.00mL试料溶液（4.3.3），置于250mL锥形瓶中。加人20.00mLEDTA标准滴定溶液（6.2.4)、1滴甲基橙指示液（6.2.6），用氨水溶液（6.2.3）调节至溶液由红色变为黄色。加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.2.2），煮沸5min。用水冷却至室温，加入2滴二甲酚橙指示液（6.2.7），用氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）滴定至溶液由黄色变为红色（此时不记数）。加人1g氟化钠（6.2.1），再煮沸5min。用水冷却至室温，加人20mL水，补加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.2.2），用氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）滴定至溶液刚由黄色变为红色为终点，记录第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液的体积。6.4结果计算
若试料溶液中不含镧离子，三氧化二铝（Al2O3）的质量分数w2，按公式（2）计算：w2
m×2000
若试料溶液中含有镧离子，三氧化二铝（A12O3）的质量分数w3，按公式（3）计算：M
×100%-ws×
m×2000
式中：
：（3）
第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一一三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）；m
三氧化二镧的质量分数的数值，以%表示；三氧化二的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=325.80）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7氧化钙（CaO）质量分数的测定：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法7.1原理
用六亚甲基四胺和铜试剂沉淀分离铝、镍和铁等干扰离子，残留的铝和铁离子再用三乙醇胺掩蔽。
若试料溶液中含镁离子，将滤液用氢氧化钾调至pH值大于12，以钙羧酸指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
若试料溶液中不含镁离子，在滤液中加人少量镁离子，再进行钙的滴定，可使终点更明显。3
HG/T3543—2014
7.2试剂
7.2.1六亚甲基四胺。
7.2.2氯化钠。
二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液：20g/L，用时现配。7.2.4三乙醇胺溶液：1十1。
7.2.5氢氧化钾溶液：150g/L。
7.2.6氯化镁溶液：20g/L。
7.2.7EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。7.2.8钙羧酸指示剂
称取10g于105℃土5℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内。加人0.1g钙羧酸指示剂，研细，混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存，使用期为两个月。7.3分析步骤
量取20.00mL试料溶液（4.3.3），置于250mL烧杯中，低温蒸至近干。用少量水吹洗杯壁，加入2g氯化钠（7.2.2）、2g六亚甲基四胺（7.2.1)，搅拌溶解后，再加20mL铜试剂溶液（7.2.3），搅匀，放置35min，过滤，沉淀用水洗涤5～6次，滤液及洗液置于250mL锥形瓶中，供测定钙用。
若试料溶液中含镁离子，则加人4mL三乙醇胺溶液（7.2.4）、15mL氢氧化钾溶液（7.2.5）和少许钙羧酸指示剂（7.2.8），立即用EDTA标准滴定溶液（7.2.7）滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。
若试料溶液中不含镁离子，则先在滤液中加人5滴氯化镁溶液（7.2.6），以下再按7.3第二段的步骤进行操作。
7.4结果计算
氧化钙（CaO）的质量分数w4，按公式（4）计算：VeM
w4m×1000
式中：
耗用EDTA标准滴定溶液（7.2.7）的体积的数值，单位为毫升（mL）；-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.08)；m—分取试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。8三氧化二镧（La2O3）质量分数的测定：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法8.1原理
在pH值为5～6的条件下，用磺基水杨酸掩蔽铝离子，用邻菲啰啉掩蔽镍离子，用抗坏血酸还原3价铁离子，以偶氮肿Ⅲ为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镧离子。8.2试剂
8.2.1抗坏血酸。
8.2.2盐酸溶液：1十1。
8.2.3氨水溶液：1十1。
8.2.4磺基水杨酸溶液：100g/L。8.2.5邻菲啰啉溶液：20g/L。
称取2g邻菲啰啉，用50mL水加2mL盐酸溶液（8.2.2）溶解，再用水稀释至100mL，混匀。4
8.2.6六亚甲基四胺缓冲溶液（pH值为5.4）称取200g六亚甲基四胺，溶于500mL水中，加浓盐酸50mL，混匀。8.2.7EDTA标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。8.2.8偶氮肿Ⅲ指示液：2g/L。
8.3仪器
微量滴定管：容量2mL，最小刻度值0.01mL。8.4分析步骤
HG/T3543—2014
量取20.00mL试料溶液（4.3.3），置于250mL烧杯中。加人15mL磺基水杨酸溶液（8.2.4）、5mL邻菲啰啉溶液（8.2.5）、0.1g抗坏血酸（8.2.1）、3滴偶氮肿Ⅲ指示液（8.2.8），搅匀，用氨水溶液（8.2.3）调节溶液由红紫色变为蓝绿色、加入10mL六亚甲基四胺缓冲溶液（8.2.6）、50mL水，用EDTA标准滴定溶液（8.2.7）滴定至溶液由蓝绿色变为红紫色为终点。8.5结果计算
三氧化二（La2O3）的质量分数w5，按公式（5）计算：VeM
ws=m×2000
式中：
V—-耗用EDTA标准滴定溶液（8.2.7）的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—三氧化二的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=325.80)；m—一分取试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。9二氧化硅（SiO2）质量分数的测定：硅钼蓝分光光度法9.1原理
在pH值为1.5左右的酸度和一定的试剂浓度、温度和显色时间等条件下，单硅酸和钼酸盐作用生成β-硅钼杂多酸（又称硅钼黄），由于硅钼黄不太稳定，常将它还原为硅钼杂多蓝（又称硅钼蓝），用分光光度法，在815nm波长处测定。加人酒石酸可消除磷和砷的干扰。9.2试剂
9.2.1二氧化硅：高纯试剂。
9.2.2无水碳酸钠。
9.2.3钼酸钠溶液：195g/L。
称取195g钼酸钠，溶于盛有热水（≥60℃）的聚乙烯塑料杯中，冷却后用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中，如有沉淀必须过滤。9.2.4酒石酸溶液：100g/L。
称取100g酒石酸，置于聚乙烯塑料杯中，加水溶解，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。
9.2.5硫酸溶液：1十1。
9.2.6还原溶液：含1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称ANSA或1,2，4-酸）1.5g/L。9.2.6.1溶液A：称取7g无水亚硫酸钠，溶于50mL水中，加1.5gANSA。9.2.6.2溶液B：称取90g偏重亚硫酸钠，溶于900mL水中。将溶液A和溶液B混合，用水稀释至1000mL，混匀，置于聚乙烯塑料瓶中，在阴凉处保存。9.2.7盐酸溶液：1十9。
9.2.8氢氧化钠溶液：100g/L。
HG/T3543—2014
9.2.9二氧化硅标准溶液：100μg/mL。9.2.10二氧化硅标准溶液：10μg/mL。9.2.11百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。9.3仪器
分光光度计。
9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人二氧化硅标准溶液（9.2.10）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，各加水至约30mL，加人3滴百里香酚蓝指示液（9.2.11)，用盐酸溶液（9.2.7）调至溶液刚显红色，然后对每个容量瓶做如下处理。加入15mL盐酸溶液（9.2.7）、5mL钼酸钠溶液（9.2.3），摇匀，放置15min。各加5mL酒石酸溶液（9.2.4）、11mL硫酸溶液（9.2.5），摇匀。最后加人2mL还原溶液（9.2.6），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。用2cm吸收池，于波长815nm处，以不加二氧化硅标准溶液（9.2.10）的空白溶液为参比，测定上述标准系列溶液的吸光度。以上述标准系列溶液中二氧化硅的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2测定
量取20.00mL试料溶液（4.3.3），置于100mL容量瓶中。加人3滴百里香酚蓝指示液（9.2.11），用氢氧化钠溶液（9.2.8）调节至溶液由红色变为黄色，再用盐酸溶液（9.2.7）调节至溶液刚呈红色。按9.4.1中第二段的规定处理和测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中二氧化硅的质量。
9.5结果计算
二氧化硅（SiO2）的质量分数w6，按式（6）计算：wg
式中：
ml×10-3
×100%
从工作曲线上查得的二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。10三氧化二铁（Fe203）质量分数的测定：邻菲啰啉分光光度法10.1原理
用盐酸羟胺将3价铁离子还原成2价铁离子，在pH值为2～9时3价铁离子与邻菲啰啉生成红色络合物，用分光光度法，在510nm波长处测定。镍离子也与邻菲啰啉生成有色络合物引起干扰，在氨基乙酸存在时用氨水使铁离子与铝离子共沉淀而与镍离子分离，以消除镍的干扰。铝不干扰铁的测定。10.2试剂
10.2.1三氧化二铁：高纯试剂。10.2.2氨基乙酸。
10.2.3氯化铵溶液：200g/L。
氨水溶液：1十1。
盐酸溶液：1+十1。
盐酸溶液：1十9。
盐酸溶液：1+99。
10.2.8盐酸羟胺溶液：10g/L。
10.2.9邻菲啰啉溶液：2.5g/L。HG/T3543—2014
称取0.25g邻菲啰琳，溶于50mL水中，加入2mL盐酸溶液（10.2.5），再用水稀释至100mL，混匀。
10.2.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH为4.9）称取54.4g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于100mL水中，加人48mL冰乙酸，再用水稀释至200mL，混匀。
10.2.11三氧化二铁标准溶液：0.20mg/mL。称取0.2000g在600℃灼烧30min并冷却至室温的三氧化二铁（10.2.1），置于100mL烧杯中。用少许水润湿，加入20mL盐酸溶液（10.2.5)，加热至全部溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.12三氧化二铁标准溶液：0.02mg/mL。量取10.00mL三氧化二铁标准溶液（10.2.11），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。10.3仪器
分光光度计。
10.4分析步骤
10.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别加人三氧化二铁标准溶液（10.2.12）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，各加水至约50mL，然后对每个容量瓶做如下处理。加人5mL盐酸羟胺溶液（10.2.8）、5mL邻菲啰琳溶液（10.2.9）和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（10.2.10），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。用2cm吸收池，于波长510nm处，以不加三氧化二铁标准溶液（10.2.12）的空白溶液为参比，测定上述标准系列溶液的吸光度。以上述标准系列溶液中三氧化二铁的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2测定
量取20.00mL试料溶液（4.3.3），置于100mL烧杯中，加人50mL水、10mL氯化铵溶液（10.2.3）、1g氨基乙酸（10.2.2）和1滴甲基红指示液（10.2.13），加热至近沸。取下，滴加氨水溶液（10.2.4）至溶液由红色变为黄色后，继续用氨水溶液（10.2.4）调至pH值为7（用pH试纸检验），放置5min。滤出沉淀，用水洗涤3次，沉淀供测定铁用。用25mL热（≥60℃）盐酸溶液（10.2.6）溶解沉淀至原烧杯中，用热盐酸溶液（10.2.7）洗涤滤纸3次，每次约5mL，并人原烧杯中。滴加氨水溶液（10.2.4）至溶液出现白色沉淀，再滴加盐酸溶液（10.2.6）至沉淀刚溶解。移入100mL容量瓶中，按10.4.1中第二段的规定处理和测定该溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中三氧化二铁的质量。10.5结果计算
三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数w7，按公式（7）计算：w7=ml×10-3
-X100%
式中：
从工作曲线上查得的三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。（7）
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11氧化钾（K20）和氧化钠（Na20）质量分数的测定：火焰光度法11.1原理www.bzxz.net
用稀硝酸加热溶出试料中的钾和钠，经调节酸度并过滤后，用火焰光度法测定。11.2试剂
11.2.1氯化钾：基准试剂。
氯化钠：基准试剂。
硝酸溶液：1十99。
氨水溶液：1十1。
11.2.5氧化钾标准溶液：1.00mg/mL。称取0.7915g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾（11.2.1)，溶于水，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。11.2.6氧化钾标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钾标准溶液（11.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11.2.7氧化钠标准溶液：1.00mg/mL。称取0.9430g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（11.2.2），溶于水，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。11.2.8氧化钠标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钠标准溶液（11.2.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11.2.9甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。11.3仪器
火焰光度计。
11.4分析步骤
11.4.1工作曲线绘制
取5个100mL容量瓶，分别加人氧化钾标准溶液（11.2.6）2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，再分别加人氧化钠标准溶液（11.2.8）4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用蒸馏水调零，测定标准系列溶液的钾和钠谱线的发射强度。分别以上述标准系列溶液中氧化钾和氧化钠的质量为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
11.4.2测定
称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少许水润湿。加入50mL硝酸溶液（11.2.3），加热微沸30min。加人50mL水，再加热至沸。取下，加人1滴甲基红指示液（11.2.9），用氨水溶液（11.2.4）调节溶液由红色变为黄色。过滤于100mL容量瓶中，沉淀用热水洗涤3次，洗液并人滤液中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。按11.4.1中第二段的规定测定钾和钠谱线的发射强度，再从工作曲线上查出对应的氧化钾和氧化钠的质量。11.5结果计算
氧化钾（K2O）的质量分数w：和氧化钠（Na2O）的质量分数w9，分别按公式（8）和公式（9）计算：
m1×10-6
m2×10-e
（8）
式中：
从工作曲线上查得氧化钾的质量的数值，单位为微克（ug）；从工作曲线上查得氧化钠的质量的数值，单位为微克（ug）；m2
m一试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T3543—2014
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。12烧失量质量分数的测定
12.1原理
将盛有试料的瓷置于高温炉内，在一定温度下，保持一定的时间，测定试料失去的质量。12.2分析步骤
称取约1g试样（4.2），精确至0.0001g。置于预先在900℃土25℃灼烧至恒重的瓷内，并将盖斜置于埚上，放在高温炉内，从室温开始逐渐升温至900℃士25℃，并保持1h。取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。12.3结果计算
烧失量的质量分数w10，按公式（10）计算：m1=m2×100%
式中：
灼烧前试料与的质量的数值，单位为克（g）；m-
-灼烧后试料与埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
m—试料的质量的数值，单位为克（g)。（10）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。当烧失量的质量分数大于5.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%；当烧失量的质量分数小于或等于5.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
13硫（S）质量分数的测定：感应炉燃烧后红外吸收法13.1原理
试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将硫转化为二氧化硫，利用氧气流中的二氧化硫的红外吸收光谱测定硫的质量分数。13.2试剂
氧气：质量分数大于99.9%。
13.2.2钨助熔剂：不含硫或硫含量小于0.0005%（质量分数），粒度为4mm～8mm。13.2.3铁助熔剂：不含硫或硫含量小于0.0005%（质量分数）。13.2.4钢铁有证参考物质（CRM)：所有用于校准和校准验证的标准物质必须由国际公认的组织认证，并且通过一个或多个国家或国际实验室间的测试项目充分验证过。优先选择由仲裁方式测定的物质，如ISO4935测定硫。
13.3仪器
13.3.1高频红外硫分析仪。
13.3.2瓷埚：能够耐高频感应炉中燃烧，不产生含硫的化学物质。使用前须在空气中于1200℃灼烧至少2h，冷却后贮存于干燥器内。13.4分析步骤
警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并将用过的存放于合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器9
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