【YY医药标准】 药用中间体孕甾双烯醇酮Z酸酯

中华人民共和国医药行业标准
药用中间体
孕双烯醇酮乙酸酯
主题内容与适用范围
YY/T0212—95
本标准规定了孕留双烯醇酮乙酸酯（以下简称双烯）的结构式、化学名称、分子式，分子量、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输。本标准适用于以薯芋皂素为原料制备的双烯，该产品作为肾上腺皮质激素类药物的重要中间体，2引用标准
中华人民共和国药典一九九○年版二部GB191包装储运图示标志
3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：3β-羟基-孕甾-5，16二烯-20-酮-3-乙酸酯3β-hydroxy-pregna-5,16-diene-20-one-3-acetate分子式：C2Ha2O
结构式：
分子量：356.50（按1987年国际原子量）4技术要求
4.1性状：类白色结晶或结晶性粉末。4.2项目和指标
熔点范围，℃
比旋度[aJB
干燥失重，%www.bzxz.net
HPLC含量，%
国家医药管理局1995-03-11批准32
166~175
—37.5°±2°
1995-08-01实施
5试验方法
YY/T0212--95
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。
本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录的规定制备。
5.1性状：白色或类白色粉末。
5.2鉴别
5.2.1试剂和溶液
95%乙醇（GB679)。
5.2.2仪器
紫外分光光度计。
5.2.3测定方法
精密称取本品，用95%乙醇溶解并稀释成0.001%（m/V）溶液，于1cm石英吸收池中参照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录24页分光光度法测定。在239士1nm波长处有最大吸收锋。5.3熔点
按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录15页熔点测定法第一法试验。5.4比旋度
5.4.1试剂和溶液
三氯甲烷（GB682）。
5.4.2仪器
数字式自动旋光仪。
5.4.3测定方法
精密称取本品，用三氯甲烷溶解并稀释成1%（m/V）溶液，于室温20C参照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录17页旋光度测定法测定。5.5干燥失重
按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录55干燥失重法测定。5.6含量测定（HPLC法）
5.6.1试剂和溶液
甲醇(GB683)。
5.6.2仪器
高效液相色谱仪：U-V检测仪，数据处理系统。5.6.3测定方法
5.6.3.1样品溶液的制备：精密称取样品，加入甲醇溶解并稀释，配制成3mg/mL甲醇溶液，作为供试品溶液。
5.6.3.2系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇：水（85：15）为流动相；柱长20cm，直径4mm；检测波长240nm，流速1.2mL/min；其蜂的分离度大于1.5。5.6.3.3测定
取供试品溶液5，注入高效液相色谱仪中，采用峰面积归一法，照《中华人民共和国药典）一九九O年版二部附录34页高效液相色谱法测定。‘6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每33
件出厂的产品都应附有产品合格证。YY/T0212—95
6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样方法：成品按批取样，设总件数为X，当×≤3时，件件取，当3300时，按√X/2十1件随机取样。取样应选用清洁、干燥、带胶塞的玻璃样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名、取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应选用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度，取足够量的样品等量混匀后，装人样品瓶中。每批样品取样两份，每份样品应为全检所需样品的三倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存
7.1包装上应有牢固的标志，内容包括：产品名称（注明“药用中间体”字样）、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。包装的重量可按用户的要求而定。7.2本品应用内衬乙烯塑料袋，外套两层牛皮纸袋装于纸板桶内，密封保存，贮存于阴凉、通风、干燥处。
7.3本品运输和贮存中应注意防晒、防潮、避光，并不得与有污染的物质混贮、混运（“防晒”、“防潮”标志应符合GB191的规定）。
7.4本品在规定贮存条件下，原包装保质期为二年。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由天津市天津药业公司负责起草。本标准主要起草人杨金铭。
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