【SN商检标准】 矾土矿的鉴别方法X 射线衍射法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3975—2014
矾士矿的鉴别方法
X射线衍射法
Identification method of bauxite-X ray diffractometry2014-07-14发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3975—2014
本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局本标准主要起草人：张庆建、管嵩、蒋玉婷、丁仕兵、郭兵、岳春雷、王谦、宋义。I
矾土矿的鉴别方法X射线衍射法
SN/T3975—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围
本标准规定了X射线衍射法鉴别矾士矿的方法本标准适用于矾士矿的定性鉴别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2009散装矾土取样
单制样方法
JJD1014多品X-射线衍射仪
SN/T0481.10出口矾土检验方法
、三氰化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧第10部分：二氧化硅
化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
矾土矿
bauxite
铝含量较高（Al2O：含量40%以1），A1/Si2.5的矿石，小于此数值者则称为粘土矿或铝质岩或铝土页岩。
4方法原理
试样经破碎、筛分，制备成分析样品，采用X射线衍射法对样品进行物相结构分析，不同组分有各自的特征衍射峰，根据谱图中三强峰与标准图谱的对照来判断试样中含有的水合氧化铝的类型，结合试样物理形态、氧化铝含量及铝硅比，确定试样类型。5试剂和材料
5.1矾土矿标准物质：国家有证标准物质。5.2载玻片。
5.3样品盒。
5.4标准氧化铝片：零点校正用。SN/T 3975—2014Www.bzxZ.net
6仪器和设备
6.1X射线衍射仪：符合JJD1014的规定。6.2标准筛：100目、200目。
6.3研磨机。
6.4玛瑙研钵。
6.5鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度士2℃。7样品的采取与制备
按照GB/T2009的规定取样和制备，试样应全部通过100日筛，并在105℃±2℃下至少干燥2h后置于干燥器中备用。
8分析步骤
8.1试样制备
用玛瑙研钵将试样研磨至全部通过200目标准筛，取适量分析试样均勾地填充在样品盒中，压平压实，制成平滑的样片用于测定。8.2测量条件
优化X射线衍射分析条件，X射线衍射仪的参考定性分析条件参见附录A。8.3测定
将8.1中平滑样品置于样品台，进行X射线衍射分析，采集X射线衍射图谱8.4数据处理
使用仪器中的处理程序，对8.3中所得图谱进行分析，得出试样晶面间距（d值）和相对衍射强度（I/1。值），d值测量相对误差应在士1%以内。矾土矿标准衍射数据参见附录B。8.5铝、硅含量分析
按照SN/T0481.10分析样品铝、硅含量，用于结果判定9结果判定
9.1采用Hanawall定性相分析法，其判定程序参见图C.1；采用计算机检索定性相分析法，其判定程序参见图C.2。矾上矿标准衍射图谱参见附录D。9.2如果在X射线行射测定结果中，出现了矾土矿物特征衍射线，Al,O，含量大于40%，A1/Si2.5，且杂相主要为赤铁矿、针铁矿、高岭土、锐钛矿、金红石、石英、伊利石、叶腊石、绿泥石等中的一种或多种，则判定该试样是矾上矿，
9.3如果在X射线衍射测定结果中，出现了矾土矿物特征衍射线，但A1,O含量小于40%，或A1/Si2
iKAoNrKAca
2.5，判定该试样不属于矾土矿
SN/T3975—2014
9.4如果在X射线衍射测定结果中，未出现矾土矿特征衍射线，则判定该试样不是矾土矿。结果判定程序参见附录E。
9.5矾土矿判定流程图参见附录E。TKAONKAca
SN/T39752014
附录A
（资料性附录）
X射线衍射仪的参考定性分析条件X射线衍射仪的参考定性分析条件见表A.1。表A.1一般分析条件
X射线靶格
管电/k
管电流/mA
单色器（去除KB)线
发散狭缝/mm
防射摸缝/mm
探测器
扫描范围（20）
步长//sm
扫描速度/（s/step）
检测条件
Ni过滤器
固体检测器
5~90
0.02
-KAONKAca
附录B
（资料性附录）
矾土矿的X射线衍射数据
矾土矿的X射线衍射数据（CuK。-0.15418nm）见表B.1。矾土矿的X射线衍射数据
表B.1
d/A
一水碰铝石
1/1/%
3.98748
2.07729
2.31608
2.13107
1.63277
2.55700
1.47993
1.479 45
1.37520
1.60820
1.71163
1.42260
4.71265
2.35632
3.21640
2.38932
1.43155
1.33988
1.40062
1.32916
1.40003
1.28755
1.81477
1.52253
1.30381
1.173 74
1.24315
1.20424
100
60.8
50.9
46.8
41.6
33.6
20.5
18.2
16.3
11.6
10.8
d/A
水硬铝子
4.85273
4.380.04
4.32838
3.36519
3.31823
3.18857
3.11231
3.110
2.47052
2.45634
2.42636
8946
2.88097
29393
2.24968
2.24346
2.2416
2.16855
2.16419
2.05211
2.04847
1.99733
1.99092
1.96738
1.96684
1.92079
1.91960
1.80738
0/%
36.6
14.1
20.5
14.1
16.1
10.9
H1.3
13.1
SN/T3975—2014
一水软铝石
d/A
6.107 00
3.160.50
2.34460
1.97948
1.85964
1.84680
1.76774
1.66099
1.52675
1.45079
1.43395
1.39598
1.38232
1.31040
1.30583
1.20692
1.17671
1.15994
1.15964
1.13262
1.11363
1/10/%
100
51.7
83.8
19.8
17.7
29.2
24.4
58.8
10.5
15.3
35.5
14.7
13.8
14.8
rrkAoNikAca
SN/T3975—2014
d/A
水硬铝石
1//%
2.43571
1.17303
1.30102
1.14082
1.67772
表B.1（续）
三水硬铝石
a/A
1.80664
1.80156
1.75417
1.75352
1.74888
1/./%
12.5
12.2
11.9
d/A
水软铝石
1/1e/%
注：d为晶面间距，1/1。为衍射线相对强度。所提供的数据来源于标准数据卡片（国际标准衍射数据中心），卡片PDF卡01-070-2038的数据作为三水铝石参考数据卡片PDF01-083-2384的数据作为一水软铝石的参考数据，卡片PDF#01-084-0175的数据作为一水硬铝石的参考数据6
HTKAoNKAca
C.1Hanawalt法
附录C
（资料性附录）
X射线衍射定性相分析法
图C.1是Hanawalt法的一般步骤。对待测物质的全部衍射线
作：20→d：1-1/lo
选出三条最强线
假定所选的三强线属于同一物质从索引中检索三照线的数据（4,1/1）索引中有选定的三强数据吗？
找出对应的JCPDS卡，比较二者全部数据含该卡物质吗？
判断含该卡的物质
还有末鉴别的吗？
分析完毕
图C.1Hanawalt法分析步骤
重选一组三强线
留下未鉴别的衍射峰
SN/T3975—2014
SN/T3975—2014
C.2计算机检索定性相分析
图C.2是计算机检索的一般步骤。未知试样定性相分析
输入与试样有关的条件
自动测定衍射图
找出数据对29-7/1。，列表
修正26
有：作零换2
列出检到的物质
测定值
1与标准物质的中
计算机定性相分析的步骤
附录D
（资料性附录）
矾土矿标准衍射图谱
矾土矿标准衍射图谱见图D.1、图D.2、图D.3。100
aa/
60-
28/
Gibbsite标准衍射图谱
图D.1
100-
80-
60-
26/(°)
图D.2Beohmite标准衍射图谱
SN/T3975—2014
SN/T3975—2014
500-
400-
eaa/
300-
200-
100-
26/°)
图D.3
Diaspore标准衍射图谱
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