【HG化工标准】 代替 HG/T 3395-1999 2,4-二氨基甲苯

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号：30204—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3395—2010
代替HG/T3395—1999
2,4-二氨基甲苯
2,4-Diaminotoluene
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
二氨基甲萃
HG/T3395—2010
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T3395—1999&2.4-二氨基甲苯》。本标准与HG/T3395--1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN：9580-7(见1)；
-增加了气相色谱法测定2,4-二氨基甲苯纯度的指标及方法（见3、6.4)；-2，4-二氨基甲苯干品结晶点一等品指标由96.4℃调整为96.5℃（见3，1999年版的3)；-2,4-二氨基甲苯含量一等品指标由98.5%调整为98.80%（见3，1999年版的3）；-增加了“安全信息\的规定（见4)；对采样进行了规范（见5，1999年版的4）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：朴克壮。
本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG2-374—1966;
-HG2-374—1980
-HG/T3395--1980;
HG/T3395—1999。
TKAONIKAca-
2,4-二氨基甲苯
HG/T3395—2010
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2，4-二氨基甲苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,4-二氨基甲苯的产品质量控制。结构式：
NH2
分子式：CH1oN2
相对分子质量：122.17（按2007年国际相对原子质量）CASRN:95-80-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,negISO6353-1：1982)
GB/T23852007染料中问体结晶点测定通用方法GB/T6678—2003化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T6682—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T9722--2006化学试剂气相色谱法通则GB12268
GR12463
危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ)危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
GB15258免费标准bzxz.net
常用化学危险品贮存通则
GB15603
内容和项目顺序
GB16483化学品安全技术说明书
3要求
2，4-二氨基甲苯质量要求应符合表1的规定。HG/T3395—2010
表12,4-二氨基甲苯的质量要求
一等品
(1)外观
(2)2,4二氮基甲苯的质量分数（偶合法)/%98.80
99.00
（3)2.4-二氨基甲苯纯度(GC)/%（4)干品结晶点/℃
4安全信息
4.1安全
96.5
合格品
深棕色或灰绿色结晶
98.50
98.50
96.0
根据GB12268，2,4-二氨基甲苯为6.1类毒害品，危险品编号为CN：61800，遇明火、高热能引起燃烧，有刺激性气味，对黏膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）该产品的危险性信息；
安全使用方法；
运输、储存要求；
防护指施：
应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品应具有代表性，采样总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.32,4-二氨基甲苯含量的测定
6.3.1测定原理
采用偶合法。利用芳香族伯胺重氨盐与氨基化合物发生偶合反应，定量生成偶氮化合物，来测定2,4-二氨基甲苯的含量。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来判定。6.3.2试剂和溶液
a）对氯苯胺；
b）盐酸；
氯化钠；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸；TTKAONTKAca-
乙酸钠溶液：200g/L；
溴化钾溶液：100g/L；
淀粉-碘化钾试纸；
刚果红试纸；
中速定性滤纸；
HG/T3395—2010
j）H-酸碱性溶液：称取粉状H-酸工业品0.5g，溶于100mL50g/L的碳酸钠溶液中。6.3.3对氯苯胺重氨盐[c(CaH4Cl2N:)=0.1mol/L]标准滴定溶液的配制6.3.3.1对氯苯胺盐酸盐[c(CHzCl2N)=0.5mol/L]标准溶液的配制称取64g对氯苯胺，加150mL盐酸、200mL水，搅拌并加热使之溶解，待全溶并冷却至室温后移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，放置过夜后过滤。6.3.3.2对氯苯胺盐酸盘[c(CeHzCl2N)=0.5mol/L]标准溶液的标定准确吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液50.00mL，移入400mL烧杯中，加20mL水及20mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。然后把滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，将亚硝酸钠标准滴定溶液（占总需要量的95%左右）一次加人。然后把滴定管尖端提离液面，逐滴加人亚硝酸钠标准滴定溶液，直至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，在3min后用同样方法检验仍呈微蓝色，即为终点。对氯苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c1计，数值用mol/L表示，按式(1)计算：cVi
式中：
-亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi—消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(nL)；V一对氯苯胺盐酸盐溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。6.3.3.3对氯苯胺重氮盐[c(C6HgCl2N2)=0.1mol/L]标准滴定溶液的配制(1)
准确吸取50.00mL对氯苯胺盐酸盐标准溶液，置于250mL棕色容量瓶中，加入5mL盐酸和25mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。在搅拌下逐滴加入50.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液（应预先冷却至0℃～5℃），并在冰浴中冷却30min。所得溶液用碘化钾-淀粉试纸试验应呈微蓝色，用刚果红试纸试验应呈蓝色，然后加人预冷至0℃～5℃的水稀释至刻度，置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应现用现配，有效使用时间不超过4h。对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c2计，数值用mol/L表示，按式(2)计算：9
式中：
ciV2
c1一一对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V2—吸取对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(nL)：一对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液稀释后体积的准确数值，单位为毫升（mL）。V3
6.3.4测定步
(2)
称取0.3g研细的2,4-二氨基甲苯试样（精确至0.0002g）置于400mL烧杯中，加入6mL乙酸钠溶液使之溶解，加100mL水。用冰水冷却至0℃～5℃，用带冰水夹套的滴定管，以对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定接近终点时，加人10g氯化钠，取一滴偶合液在滤纸上与对氯苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与H-酸碱性溶液相遇5s～10s呈橘红色，即为终点。6.3.5结果计算
2，4-二氨基甲苯的含量以质量分数计，数值用%表示，按式（3）计算：=-2(V//1000)M
X100
(3)
HG/T3395—2010
式中：
对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；Ca
VA—-消耗对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；2,4-二氨基甲苯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(C,HisN2）=122.17]；M-
试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。6.3.6允许差
2，4-二氨基甲苯含量两次平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6.42,4-二氨基甲苯纯度的测定
6.4.1测定原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离2，4-二氨基甲苯及其有机杂质，采用峰面积归一化法定量，6.4.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/)
T9722—2006中6.4.2的规定；
管柱，
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)：色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm；固定相：（14%氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷，如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细微量注射器：10μL；
色谱工作站或积分仪。
6.4.3试剂
甲醇。
6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气（氮气）压力/kPa
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/(mL/min）分流比
进样量/μL
程序升温
初始柱温/℃
保持时间/min
升温速度/(℃/min)
终止温度/℃
保持时间/min
TKAoNiKAca
操作条件
300
300
300
10:1
110
260
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。6.4.5测定步骤
HG/T3395—2010
称取0.3g(精确至0.01g)试样于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超声波发生器中振荡。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0L进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整，6.4.6结果计算
2,4-二氨基甲苯纯度及有机杂质含量以W计，数值用%表示，按式(4)计算：W
式中：
ZA:
X100
A,—2,4-二氨基甲苯及各有机杂质的峰面积数值；ZA——2,4-二氨基甲苯及各有机杂质的峰面积数值之和计算结果表示到小数点后两位。6.4.7允许差
2，4-二氨基甲苯纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果6.4.8色谱图
色谱图见图1。
PAr
110f
10o
soH
-溶剂；
2,3,57
--未知物；
24-二氮基甲苯。
6.5干品结晶点的测定
10.0
12.5
15.0
17.5
图12,4-二氨基甲苯色谱示意图
按GB/T23852007的规定进行测定，干燥剂使用5A分子筛。7检验规则
7.1检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。7.2出厂检验
20.0
22.5时间/min
(4)
2，4-二氨基甲苯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出广的2,4-二氨基甲苯均符合本标准的要求。5
HG/T3395—2010
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志、标签
8.1.1标志
2,4-二氨基甲苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称：
生产厂名称、地址；
生产日期；
生产许可证编号：
净含量；
产品质量检验合格证明；
警示标志（有毒品）。
8.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合GB15258的规定。8.2包装
2，4-二氨基甲苯以铁桶包装，每桶净含量100kg士0.5kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3运输
2，4-二氨基甲苯产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄和中毒等事故。8.4贮存
2，4-二氨基甲苯是毒害品，可燃烧，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。TiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
2,4-二氨基甲苯
HG/T3395—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数13千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0933
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