【HG化工标准】 代替 HG/T 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸)

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号：30203—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3389—2010
代替HG/T3389—2002
1-萘胺-8-磺酸（周位酸）
1-Naphthylamine-8-sulfonic acid(Peric acid)2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
114
HG/T3389-2010
本标准依据GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T3389—2002(1-萘胺-8-磺酸（周位酸）》。本标准与HG/T33892002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN：82-75-7(见1)；
将淀粉-碘化钾试纸修改为淀粉-碘化钾试纸或淀粉-硬化钾溶液（见5.3.2，2002年版的5.2.1);
吸收波长由210nm修改为224nm（见5.4.4，2002年版的5.3.4)；调整标样和样品的称样量（见5.4.5，2002年版的5.3.5）；于品和潮品的1-胺-7-磺酸含量指标均由0.80%调整为0.50%（见3，2002年版的3)；取消萘内磺酯重量法测定潮品-1-萘胺8磺酸合量的方法（2002年版的5.4）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：曹文莲，朴克壮，本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG2-302—-1965;
HG2-302—1980
-HG/T3389—1980;
-HG/T3389—2002。
TiKAoNiKAca
磺酸（
1-萘胺-8-磺酸（周位酸）
HG/T3389—2010
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了1-萘胺-8-磺酸（周位酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于1-胺-8-磺酸产品的质量控制。结构式：
SOHN
分子式：CHNO:S
相对分子质量：223.25（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:82-75-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，negISO6353-1：1982)
化工产品采样总则
GB/T66782003
GB/T6682—2008此内容来自标准下载网
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T81702008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
1-胺-8-磺酸的质量要求应符合表1的规定。表11-胺-8-磺酸的质量要求
(1)外观
(2)总氢基值的质量分数/%
(3)1-萘胺-8-磺酸的质量分数/%（4)1-禁胺-5-磺酸的质量分数/%(5)1-萘胺-6-磺酸的质量分数/%(6)1-萘胺-7-磺酸的质量分数/%4采样
浅灰微带红色粉末
90.00
87.00
1.00
0. 20
0.50
没灰微带红色膏状物
71.00
68.00
1. 00
0.20
0.50
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均勾的产品为一批。干品每批采样数应符合GB/T6678-1
HG/T3389—2010
2003中7.6的规定采样，潮品产品从每批产品的100%包装桶中取样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，干品所采样品总量不得少于500g，潮品采样总量不得少于1000g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3总氨基值的测定
5.3.1测定原理
采用重氮化法。1-萘胺-8-磺酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定1-萘胺-8-磺酸的总氨基值。5.3.2试剂和溶液
a）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNOa)=0.5mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液；
b）氨水溶液：氨水与水的体积比=1：1；c）溴化钾溶液：100g/L；
d）盐酸溶液：盐酸与水的体积比一3：7；e）淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液。5.3.3测定步骤
称取干品试样约3g（精确至0.0002g），置于600mL烧杯中，加入8mL氮水溶液和200mL水，在40℃50℃条件下溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。滤液和洗液收集于1000mL烧杯中，加水稀释至总体积约为500mL，此为溶液A，备滴定。称取潮品试样约20g（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入80mL氨水溶液和100mL水，在40℃50℃条件下溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。把滤液和洗液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。从容量瓶中准确吸取100.00mL溶液于事先盛有400.mL水的1000mL烧杯中，此为溶液B,备滴定。于上述溶液A或溶液B中，加人10mL浪化钾溶液，升温至35℃～40℃，在不停搅拌下，由滴定管迅速加人约90%~~95%滴定试样需用量的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后一次加入50mL盐酸溶液，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验，当试液点在淀粉-碘化钾试纸上出现浅蓝色或与淀粉-碘化钾溶液呈现浅蓝色，并保持5min不消失，即为终点。在同样条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
1-萘胺-8-磺酸的总氮基值以质量分数计，数值用%表示，按式(1)计算：c[(Vi-Vo)/1000JM
X100
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mol/L)V
消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；TKANTKAca-
(1)
V。—一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；HG/T3389—2010
M-—1-禁胺-8-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moD)[M(Cz。H，NO:S)=223.25]；一参与反应试样的质量数值，单位为克（g）。n
计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
1-萘胺-8-磺酸的总氨基值两次平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.41-禁胺-8-磺酸含量及有机杂质含量的测定（HPLC)5.4.1方法原理
采用高效液相色谱法分离各有机组分，用内标法计算1禁胺8-磺酸及有机杂质1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸含量。5.4.2仪器设备
流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为a）液相色谱仪：输液泵-
土1%；检测器—-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cls5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：25μL；
超声波发生器。
5.4.3
试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
b）1-蒸胺-8-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）；1-萘胺-5-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数），c
d）1-萘胺-6-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）；e)
5.4.4
1-萘胺7磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）；对甲苯碴酸；
四丁基溴化铵；
磷酸二氢钾；
磷酸；
氨水溶液：氨水与水的体积比=1：1；缓冲盐水溶液：1g/L的四丁基溴化铵、2g/L的磷酸二氢钾，用磷酸调pH=4.0。色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=30：70；波长：224nm；
流量：0.6mL/min
d）进样量：5μL。
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应播匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5测定步骤
5.4.5.1单一标准溶液的制备
a）称取1-萘胺-8-磺酸标准品0.2g（精确至0.C002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为A液。b）称取1-蔡胺-5-磺酸标准品0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混勾，为B液。c）称取1-萘胺-6-磺酸标准品0.02g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶3
HG/T3389—2010
液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为C液。d）称取1-萘胺-7-磺酸标准品0.04g（精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为D液。e）称取内标物（对甲苯磺酸）0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为E液。5.4.5.2标准混合溶液的制备
按表2的规定分别移取A液、B液、C液，D液、E液于5个已编号的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均勾，制得1号、2号、3号、4号、5号标准混合溶液。表2标准混合溶液的组成
项目名称
水稀释至体积
8.00
1.00
1.co.
1.00
5.00
100.00
标准混合溶液系列编号及休积
9.00
0.80
0.80
0.80
5.00
100.00
10.00
0.60
0.60
0.60
5.00
100.00
11.00
0.40
0. 40
0. 40
5.00
100.00
单位为毫升
12.00
0.20
0.20
0. 20
5.00
100.00
5.4.5.3试样溶液的制备
称取干品1-萘胺-8-磺酸0.25g（精确至0.0002g），于100mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解；用水稀释至刻度，混合均勾。用移液管准确吸取10.00mL试样溶液、5.00mL内标物E液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。准确移取（5.3.3)配制的潮品试样溶液1.00mL于100mL容量瓶中，准确加人5.00mL内标物E液，用水稀释至刻度，混匀备用。5.4.5.4测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液（5.4.5.3)和与试样溶液中1-萘胺-8-磺酸及有机杂质浓度相近的标准混合溶液（5.4.5.2)各5L注人进伴阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。5.4.5.5结果计算
1-萘胺-8-磺酸及有机杂质的含量以质量分数;计，数值用%表示，按式（2)计算：W
rmgg
rem
式中：
试样溶液中1-萘胺-8-磺酸(及各有机杂质）与内标物响应值之比；ms
teg
标样质量的准确数值，单位为克（g）；标样中1-萘胺-8-磺酸（及各有机杂质）的质量分数，以%表示；标样溶液中1-萘胺-8磺酸（及各有机杂质)与内标物响应值之比；试样质量的准确数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。(2)
5.4.6允许差
1-萘胺-8-磺酸含量的两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），各有机杂质含量两次TiKAoNiKAca
平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4.7色谱图
色谱图见图1。
0.12
0.10F
0.08H
0.06
0.04
0.02
1-茶胺-5-磺酸：
未知物；
-1-紫胺-6-磺酸：
41萘胺-8-磺酸；
1-萘胺-7-磺酸：
一对甲基苯磺酸（内标物）。
6检验规则
6.1检验分类
图11-胺-8-磺酸液相色谱示意图本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
HG/T3389—2010
时间/min
1-萘胺-8-磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-萘胺-8-磺酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新取样进行检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
7标志、标签、包装、运输、购存7. 1标志、标签
7.1.1标志
1-萘胺-8-磺酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
生产许可证编号；
净含量；
产品质量检验合格证明。
HG/T3389—2010
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
1-萘胺-8-磺酸用内衬塑料袋的木桶或铁桶包装，并加密封和封印，每桶净含量50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定，但必须满足安全和环保的要求。7.3运输
1-萘胺-8-磺酸产品在运输过程中应防止曝晒和雨淋，小心轻放，避免碰撞。运输工具应清洁、干爆。7.4贮存
1-萘胺-8-磺酸应存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。TiiKAoiKAca
附录A
(资料性附录）
HG/T3389—2010
1-萘胺-8-磺酸、1-萘胺-5-磺酸、1-紊胺-6-磺酸、1-蔡胺-7-磺酸标准品的制备1-萘胺-8-磺酸标准品的制备
A.1.1试剂和溶液
a）1-茶胺-8-磺酸：工业品；
b)）
氨水；
c）硫酸溶液：硫酸与水的体积比=1：9。A.1.2制备步骤
取工业品1-蒸胺-8-磺酸200g左右，置于2000mL烧杯中，加水800mL，加氨水至pH=8~-9并加热溶解，热过滤，滤液用硫酸溶液酸析至pH一4.7，酸析温度90℃，降温至60℃C过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3次～4次。于100℃～105℃烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.4.4的条件进行分析，无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量、A.21-萘胺-5-磺酸标准品的制备A.2.1试剂和溶液
a）1-萘胺-5-磺酸：工业品；
氨水；
c）硫酸溶液：硫酸与水的体积比一1：1。A.2.2制备步骤
取干品1-萘胺-5-磺酸（工业品）200g左右，置于2000mL烧杯中，加水800mL，加氨水至pH=8～9并加热溶解，趋热过滤，滤液用硫酸溶液酸析到pH-1~2，酸析温度90℃，降温至45℃过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3次~4次。于100℃105℃烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.4.4的条件进行分析，无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量。A.31-茶胺-6-磺酸标准品的制备A.3.1
试剂和溶液
a）1-蔡胺-6-磺酸：工业品；
氨水；
硫酸溶液：硫酸与水的体积比-1：1；d)
刚果红试纸。
A.3.2制备步骤
取工业品1-萘胺-6-磺酸200g左右，置于2000mL烧杯中，加水800mL，加氨水至pH=8~~9并加热溶解，趁热过滤，滤液用硫酸溶液酸析至刚果红试纸变蓝，酸析温度90℃，降温至60℃过滤，用水洗涤抽干，按上述方法重复3次～4次。于100℃～105℃烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.4.4的条件进行分析，无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量。A.41-萘胺-7-磺酸标准品的制备A.4.1试剂和溶液
a）1-萘胺-7-磺酸：工业品；
b）氨水；
HG/T 3389—2010
硫酸铵：
d）硫酸溶液：硫酸与水的体积比=1：1：e）刚果红试纸。
A.4.2
取工业品1-萘胺-7-磺酸200g左右，置于2000mL烧杯中，加水800mL，加水至pH=8~9并加热溶解，趁热过滤，滤液加入硫酸铵120g，溶解后静置12h，过滤，滤饼用饱和硫酸铵溶液洗净抽干，将滤饼在800mL水中升温至75℃溶解，加入硫酸溶液酸析至刚果红试纸变蓝，降温至50℃过滤，用水洗涤抽干，按上述方法重复3次~4次。于100℃~105C烘箱内烘于，用液相色谱仪按5.4.4的条件进行分析，无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量。TTKAONTKAca-
中华人民共和国
化工行业标准
1-萘胺-8-磺酸（周位酸）
HG/T3389--2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邯政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX1230mm1/16印张%字数18千字2011年3月北京第1版第1次印刷
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