【HG化工标准】 代替 HG/T 3387-1999 1-萘胺-4-磺酸钠

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号：27302—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3387—2009
代替HG/T3387-—1999
1-萘胺-4-磺酸钠
1-Naphthylamine-4-sulfonic acid sodium salt2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准代替HG/T3387—19991-萘胺-4-磺酸钠》。本标准与HG/T3387—1999的主要差异如下：外观增加在存时允许颜色变深（1999年版的3，本版的3）；-1-萘胺含量的测定由内标法修改为外标法（1999年版的5.3,本版的5.4)；包装净含量由50kg修改为25kg(1999年版的7.3，本版的7.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出，HG/T3387-2009
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口，本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：李春梅、徐光辉、周浩江、阎龙、胡亚东、马燕东。本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-203—1965，1980年复审为HG2-203—1980，1999年修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T3387—1999。1-萘胺-4-磺酸钠
HG/T3387-2009
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了1-蔡胺-4-障酸钢的要求、采样、试验方法，检验规则以及标志、标签，包装，运输及贮存。
本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠产品的质量控制。结构式：
SOaNa
分子式：CioH.NNaOsS
相对分子质量：245.23（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:130-13-2
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T 191
包装储运图示标志（GB/T191—2008；modIS0780：1997）化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381—2007染料及染料中间体不溶物质合量的测定GB/T 6678—2003
化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008；m0dISO3696：1987)3要求
1-萘胺-4磺酸钠的质量应符合表1的要求。1
HG/T3387—2009
1.外观
表11-茶胺-4-磺酸钠的质量要求优等品
一等品
灰白色结晶（贮存时允许颜色变深）2.1-萘胺-4-磺酸钠的质量分数(总氨基值)/%3.1-禁胺的质量分数(HPLC)/%
4.水不浴物的质量分数/9
4采样
75.00
0.02
0.10
74. 00
0.02
0.20
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均勺的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称，批号、生产厂名称、取样日期、地点。个供检验，一个保存备查。
5试验方法
5.1—般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在设有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.31-萘胺-4-磺酸钠含量（总氨基值)的测定5.3.1方法提要
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在过量无机胺存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液（1+1)：盐酸与水的体积比=1：1；b）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.1mol1/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3分析步骤
称取试样约8g（精确至0.0002g)，置于600mL烧杯中，加人200mL,40℃～60℃的热水使之溶解，冷却至室温后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取50mL上述溶液注入盛有900mL水的1000mL烧杯中，加热至30℃~35℃，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定时迅速一次性加人所需量95%的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min～2min后，迅速一次性加人40mL盐酸溶液，然后继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.3.4结果计算
1-萘胺-4-磺酸钠含量（总氨基值)以质量分数w,计，数值用%表示，按式(1)计算：2
式中：
CL(V-Vo)/1000M
X100
m(Vi/V2)
亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V
消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；HG/T3387-2009
(1)
M1-萘胺-4-磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CloHaNNaOS)-245.23]；T
-试样的质量数值，单位为克（g)；一50mL移液管体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V.-
500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。V2
计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
1-萘胺-4-磺酸钠含量（总氨基值）两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.41-萘胺含量的测定
5.4.1方法原理
采用高效液相色谱法，用峰面积外标法计算1-萘胺含量。5.4.2仪器设备
&）液相色谱仪：输液泵-
检测器
流量范围（0.1~5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为十1%；多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱柱：长为150mm内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ClsODS5μm；数据处理机：色谱工作站或积分仪；微量注射器：10~25μL平头；
超声波发生器；
微量天平，感量土0.01mg。
5.4.3试剂和溶液
a）1-胺标准品：含量≥99.0%（质量分数）；甲醇：色谱纯；
c）水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4色谱分析条件
流动相：甲醇与水的体积比=50：50；b）波长：254nm；
）流量：1.0mL/min；
d）进样量：10μ。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应播勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.51-萘胺标样溶液的制备
称取1萘胺标准品50mg（精确至0.1mg）于50ml.棕色容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解备用。此为标准溶液A。用移液管准确吸取5.0mL标准溶液A，于50mL棕色容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，混合均勾，于超声波发生器中振荡溶解备用。此为标准溶液B。按表2分别吸取标准溶液B，配制成系列标准溶液1、2、3、4、5号，用流动相稀释至25mL，备用。3
HG/T3387—2009
标准培波序号
加入标准溶液B/mL
甲醇稀释至体积/mL
5.4.6试样溶液的制备
21-萘胺系列标准溶液的配制
0.25
25.0
0.50
25.0
0.75
25.0
1. 00
25.0
1.25
25.0
称取试样约0.4g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。
5.4.7分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，选择适合的1-胺标准溶液，用微量注射器分别进标准溶液和试样溶液各10L，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.4.8结果计算
1-蔡胺的含量以质量分数计，数值用%表示，按式（2)计算：Amswx100
式中：
试样中1-萘胺的峰面积数值
对应的系列标准溶液中1-萘胺标准品的质量数值，单位为克(mg）；ws—--1-禁胺标准品的含量，单位为质量分数（%)；A：对应的系列标准溶液中1-萘胺的峰面积数值；m
试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.4.9允许差
(2)
1-萘胺含量两次平行测定结果之差应不大于0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4.10色谱图免费标准bzxz.net
色谱图见图1。
mAU
700
600
500H
400H
300
200
100
1-萘胺-4-磺酸钠；
一未知物：
-1-萘胺。
图11-蔡胺-4-磺酸钠液相色谱示意图时间/min
5.5水不溶物含量的测定
按GB/T2381—2007的规定进行。称取样品3g~5g。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
HG/T3387—2009
1-萘胺-4-磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-禁胺-4-磺酸钠都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
1-胺-4-磺酸钠的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的有毒物品标志，并注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志（如适用）、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号，生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。
7.2包装
1-萘胺-4-磺酸钠用内衬塑料袋的编织袋包装。每袋净含量25kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
1-萘胺-4-磺酸钠产品在运翰过程中应避免璟晒，碰潼和雨淋。7.4购存
1-萘胺-4-磺酸钠有毒。应贮存于阴凉、干娱、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源。产品应按相关规定，按有毒化学品贮运。
中华人民共和国
化工行业标准
1-萘胺-4-磺酸钠
HG/T3387—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX1230mm1/16印张字数11千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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