【HG化工标准】 代替 HG/T 3258-2001 工业二氧化硫脲

ICS71.060.20
G13
备案号：30099—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3258—2010
代替HG/T32582001
工业二氧化硫脲
Thiourea dioxidefor industrial use2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布海化流环
本标准代替HG/T3258—2001&工业二氧化硫脲》。本标准与HG/T3258—2001的主要技术差异如下：将产品分为高稳定型和普通型两型；在高稳定型检测项目中增加测定热稳定性指标；HG/T3258—2010
在普通型的合格品中Fe含量由原来的≤0.01%调整为≤0.005%（2001年版的3.2，本版的5.2)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准负责起草单位：宏业生化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准参加起草单位：烟台达斯特克化工有限公司。本标准主要起草人：陈志勇、周星奎、宋建德、杨裴、王瑞英、吴明军。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T3258—1990、HG/T3258—2001。TiKAoNiKAca
1范围
工业二氧化硫脲
HG/T3258—2010
本标准规定了工业二氧化硫腺的分型、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业二氧化硫。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T190—2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法（idtISO6685：1982)
化工产品采样总则
GB/T66781
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO.3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：CHN2O2S
相对分子质量：108.12（按2007年国际相对原子质量）结构式：
HaN
4分型
工业二氧化硫脉分为高稳定型和普通型两型：高稳定型适用于热稳定性不小于50min的产品，普通型对热稳定性不控制。
5要求
5.1外观：白色粉状结品。
5.2工业二氧化硫腺应符合表1要求。HG/T 3258—2010
二氧化硫脲(CHNgOzS)w/%
硫（CHNS)%
殖酸盐(以SO.计）w/%
铁(Fe)w/%
水分w/%
热稳定性/min
注；硫酸盐含量指标为出厂时的保证值。6试验方法
6.1安全提示
表1要求
高稳定型
99.0
0.20
0.17
0.001
一等品
98.0
0.30
0.17
0.003
0.10
普通型
合格品
96.0
0.50
0.27
0.005
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医，使用挥发性试剂或加热应在通风良好的通风橱中进行。6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。测定二氧化硫脲、硫脲、硫酸盐含量时，应控制在20℃下进行，且应在称样后立即测定。6.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。6.4二氧化硫脲含量的测定
6.4.1：方法提要
在弱碱性溶液中，二氧化硫脲、硫腺与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，总含量中扣除硫腺含量得出二氧化硫腺的含量。6.4.2试剂
6.4.2.1硫酸溶液：1+8；
6.4.2.2碳酸钠溶液：10g/L；
6.4.2.3碘标准滴定溶液：c(1/2I2)~0.1mol/L；6.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S20)~0.1mol/L6.4.2.5淀粉指示剂：10g/L。
6.4.3分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加水溶解，全部转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
用移液管移取15mL试验溶液置于250mL碘量瓶中，再用移液管移人25mL碘标准滴定溶液，并快速加入50mL碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加人10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液浅黄色，加人1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失至无色，且保持1min即为终点。同时进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.4.4结果计算
二氧化硫脲的含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：2
TTKAONTKAca-
式中：
1.420
(Vo-Vi)cM/(4X10002×100-1.420 2mX15/250
HG/T3258—2010
(1)
滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量的数值，单位为克（g）；二氧化硫脲（CHNzO2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=108.12)；硫脉换算为二氧化硫脲的系数
按6.5条测出的硫脉的质量分数，以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。6.5硫腺含量的测定
6.5.1方法提要
试样中的硫脲与碘发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液直接滴定。6.5.2试剂
6.5.2.1盐酸溶液：1+1；
6.5.2.2碘标准滴定溶液：c(1/212)~0.1mol/L；6.5.2.3淀粉指示剂：10g/L。
6.5.3仪器
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。6.5.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加人50mL水、50mL盐酸溶液，使试样完全溶解，再加2mL淀粉指示剂，立即用碘标滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。6.5.5结果计算
硫腺的含量以质量分数2计，数值以%表示，按式（2)计算：VeM/1000×100
TUg
式中：
滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m试料的质量的数值，单位为克（g)；M—硫腺（CHN2S）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M76.12）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.6硫酸盐含量的测定
6.6.1方法提要
(2)
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸锁沉淀，形成悬浮液，采用目视比浊法，与标准比浊溶液比对。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+4；
6.6.2.2氧化锁溶液：50g/L；
6.6.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。
HG/T3258—2010
6.6.3仪器
比色管：50mL。
6.6.4分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加水立即溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤（现用现配现过滤），弃去前10mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于比色管中，加人1mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，其浊度不得大于标准。
标准比浊溶液的制备：对于高稳定型及普通型中的一等品，用移液管移取1.70mL硫酸盐标准溶液；对于普通型中的合格品，用移液管移取2.70mL硫酸盐标准溶液，分别置于两个比色管中，与试验溶液同时同样处理。
6.7铁含量的测定
6.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.7.2试剂
硫酸溶液：1+1：其他同GB/T3049—2006第4章。6.7.3仪器
分光光度计：带有光程为4cm或5cm的比色血。6.7.4分析步骤
6.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色血，取相应体积的铁标准溶液，绘制工作曲线。
6.7.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样（合格品称量约1g），精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加10mL硫酸溶液，使试样溶解，在砂浴（或电热板）上蒸发至干，冷却，用约40mL水溶解残渣。6.7.4.3空白试验溶液的制备
空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.7.4.4测定
取试验溶液和空白试验溶液，以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要时，加水至60mL....”开始进行操作，从工作曲线上查出相应的铁的质量。6.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按式（3)计算：（m-m2）×10-
式中：
X100
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（g）；试料的质量的数值，单位为克(g)。(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.8水分的测定
6.8.1方法提要
试样在60℃士2℃，真空度为8×104Pa~9.3×104Pa的真空干燥箱中干燥至质量但定，根据试样干燥前后的质量差异确定水分：TIKAiKAca
6.8.2仪器、设备
6.8.2.1称量瓶：50mm×30mm；
HG/T3258—2010
6.8.2.2真空干煤箱：温度能控制在60℃±2℃，真空度控制在8×104Pa～~9.3×10Pa。6.8.3分析步骤
用已于真空干燥箱中，在60℃士2℃温度和8×10Pa~9.3×10P=的真空度下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于真空干燥箱中，于60℃土2℃温度和8×104Pa~9.3×104Pa的真空度下干燥至质量恒定。
6.8.4结果计算
水分以质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：4
式中：
干燥前试样质量的数值，单位为克（g)；于燥后试样质量的数值，单位为克(g)。106
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.9热稳定性的测定
6.9.1方法提要
(4)
试样在95℃士0.5℃的恒温水浴中，从样品放入比色管到样品开始分解的时间，以此来评价试样对热的稳定性。
6.9.2仪器、设备
6.9.2.1恒温水浴：温控范围从室温到100℃，温度均勾度≤0.5℃；6.9.2.2比色管：50mL；
6.9.2.3标准温度计：分度值0.5℃；6.9.2.4玻璃漏斗。
6.9.3分析步骤
将干燥的比色管放入恒温水浴中，将水浴加热至95℃士0.5℃，并保持温度恒定。待比色管的温度稳定在95℃土0.5℃后，称取2.0g样品，精确到0.1g，将样品通过玻璃漏斗放人比色管中，并记录时间t，当比色管中的样品开始目烟时，记录时间t。注：本测定过程必须在通风橱中进行，保持通风，并放下通风橱玻璃窗。6.9.4结果计算
热稳定性以样品开始加热到分解的时间表示，按式（5）计算：t=t2-
式中：
ti—-样品放人比色管中的时间的数值，单位为分钟（rmin)；t2
样品开始冒烟时的时间的数值，单位为分钟(min）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3min。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验
(5)
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每六个月至少进行次型式检验。在下列情况之一时，必须进行型式检验a）更新关键生产工艺；
HG/T3258—2010
b）主要原料有变化；
c）停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
7.1.2出厂检验
要求中规定的二氧化硫脲、硫腺、硫酸盐及水分、热稳定性指标为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业二氧化硫脲为一批。每批产品不超过60t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或塑料袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产企业根据实际需要确定。7.4生产厂应保证每批生产的工业二氧化硫产品都符合本标准的要求，7.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1工业二氧化硫脲包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190一2009中规定的“易于自燃的物质”标签及GB/T191一2008中规定的“怕晒”“怕丽”标志。8.2每批出厂的工业二氧化硫脉都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、购存
9.1工业二氧化硫豚采用有内衬双聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶、纤维板桶或塑料编织袋，袋口或桶口严密封口，其性能和检验方法应符合有关规定。内袋使用聚丙烯捆扎绳或与其质量相当的绳分层对折分别扎口，或用与其相当的其他方式封口。每（桶）袋净含量为25kg、40kg、50kg。9.2工业二氧化硫豚运输过程中应有邀盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮和曝晒，不得与碱性物质、氧化剂混运。
9.3工业二氧化硫脲应贮存于干燥、阴凉、通风的仓库内，不得露天堆放，应避免日光照射、受热、雨淋或受潮，避免与碱性物质、氧化剂混贮，以防止剧烈分解。TiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
工业二氧化硫脲
HG/T3258—2010
出版发行：化学工业出版社
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