【SN商检标准】 建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定离子色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3911--2014
建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定离子色谱法
Determination of water soluble fluorine in building sands-lon chromatography
2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王振坤、靳宏、臧世阳、王素梅、胡德新，莫宇清SN/T39112014
1范围
建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定离子色谱法
本标准规定了建筑用砂石中水溶性氟离子含量的离子色谱测定方法。SN/T 3911—2014
本标准适用于建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定，方法适用范围为2.00mg/kg～200mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2:1994.IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样直接用水浸泡，超声萃取，其中的水溶性氟离子溶于水中，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。
4试剂和材料
4.1水：符合GB/T6682规定的一级水4.2氟离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买有证标准物质4.3氟离子标准工作溶液（100mg/L）：分取氟离子标准储备溶液4.2）10.00ml于100mL容量瓶（5.9)中，用水稀释至刻度，混勾。5仪器和设备
离子色谱仪：配电导检测器。
离心机：具备控温功能，转速不小于9000r/min。分析天平：感量1mg。
超声清洗仪：功率不小于500W。IC-RP柱和IC-Na柱。
尼龙滤膜：0.22μm。
注射器：5mL。
钢铁容量瓶：50mL
PP容量瓶：100mL
SN/T 3911—2014
5.10
PP离心管：50mL，
6试样制备
按照GB/T2007.2制备或样,并将试样置于密闭塑料容器保存，阳止污染。7分析步骤
7.1试料
称取5g试样，准确至1mg。
7.2样品处理
将试料(7.1)放人 50 ml. 钢铁容量瓶(5,8)中,加入少量水润湿,摇勾,加人 25 mI. 水,放入超声清洗仪(5.4)中于 70 ℃:萃取 10 in。将钢铁容量瓶(5,8)取出冷却至室温，加水定容后.摇匀，静置10min，将l清液转移至离心管（5.10）.置于离心机(5.2)中，以90001/min的转速离心5min，取上层清依欲过IC-RP柱和IC-Na柱(5.5)和尼龙滤膜(5.6）,滤滋待测。7.3色谱分析条件
参考色谱条件参见附录 A。
7.4标准工作曲线的绘制
分别准确移取 100 rng/1. 氟离子标准工作溶液(4.3)0.00 ml.、0.10 ml.,0.50 inL,1.00 ml.5.00 mL10.00 mL 于组 100 mL PP容量瓶(5.9)中,用水(4.1)稀释至刻度,混匀,进离子色谱议测定。以氟离了质量浓度(mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准T作曲线。典型离子色谱图参见附录B。7.5结果计算
按式(1)计算试样中水溶性氟离了含量X。(p-p)xVx)
式中。
试样中水溶性氟离子含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；试液中氟离子浓度,单位为室克每升(g/L)p。—空白溶液中氟离了浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V—试液体积，单位为毫升(ml.)：}—试液稀释倍数：
一试样质量,单位为克(g)。
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。分析结果保留3位有效数字。7.6 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。2
(1)
-TKAONKAca
8方法精密度
SN/T 39112014
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。表 1 方法精密度
水平范
2.00~200
注：x为两次测定结果的平均值，重复性限
0.279+0.060X
单位为克每于克
再现性限R
0.270×X0.8
rKAoNrKAca
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附录A
(资料性附录）
参考色谱条件
色谱杜：选用高容量的IonPacAS19HC型阴离子分离柱（4mm×250mm）和IonPacAG19-HC型保护柱（4mm×50tmm），或选用性能相当的高容量阴离子分离柱。A.2柱温箱温度：35℃。
A.3淋洗液：30 mnol/1.的氢氧化钾溶液。A.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流87mA，或选用其他性能相当的抑制器。5淋洗液流速：1.0ml./min。
5进样体积，50μL。
-rKAoNiKAca
电导率/us
6.00
5.50-
5.00-
4.50-
4.00-
3.50-
3.00
2.50-
2.00
1.50-
1.00-
0.50
0,00
0.50
1.00-
附录B
（资料性附录）免费标准下载网bzxz
氟离子标准溶液离子色谱图
SN/T3911-2014
CD-1
10.0
时间/min
图B.11.0mg/L氟离子标准溶液在DionexIonPacAS19-HC柱上的标准色谱图
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