【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.5—2020
代替GB/T20975.5—2008
铝及铝合金化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part5:Determinationof siliconcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
sad
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
一第6部分：含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.5—2020
GB/T20975.5—2020
本部分为GB/T20975的第5部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》。与GB/T20975.5一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了测定范围，由0.0010%~0.40%修改为0.0010%～15%，由0.30%~25%修改为15.00%25.00%及10.00%~50.00%（见第1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了称样量表（见4.5.1、5.5.1.2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3）；修改了精密度（见4.7和5.7，见2008年版的第8章和第17章）；修改了方法二的溶样方法（见5.5.4.1、5.5.4.2，2008年版的15.4.1、15.4.3）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章和第18章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。本部分主要起草人：刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、昊庆春。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.51986GB/T6987.52001;GB/T6987.6—1986、GB/T6987.62001；-GB/T20975.5—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
GB/T20975.5—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围：0.0010%～15.00%；重量法测定范围：10.00%63.00%。注：硅质量分数为>10.00%～15.00%时，采用重量法为仲裁方法2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4钼蓝分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化，用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原，将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长650.0nm～810.0nm处测量吸光度，以此测定硅含量4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水4.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。4.2.2硝酸（约8mol/L）：移取540mL硝酸（p=1.42g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.3氢氧化钠（约8mol/L）：称取320g氢氧化钠于烧杯中，加人约400mL水，摇匀，冷却.移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.4盐酸（约4.4mol/L）：移取352mL盐酸（o=1.19g/mL）于盛有约200mL水的烧杯中，摇匀，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。GB/T20975.5—2020
4.2.5
4.2.6
4.2.7
4.2.8
4.2.9
硝酸（1+1）。
氨水（1+1）。
硫酸（1+2）。
酒石酸溶液（200g/L)。
还原溶液：
1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液（1.5g/L）：称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于250mL烧杯中，加入100mL水搅拌至完全溶解；另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧杯中，加人600mL水微热溶解。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移人棕色瓶中。有效期1个月。抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配4.2.10钼酸铵溶液（100g/L）：将50g酸铵（NH.）MoOz4：4H,O溶解于250mL水中，加入30mL氢氧化钠（4.2.3）混匀.冷却。以水稀释至350mL，在不断搅拌下滴加氢氧化钠（4.2.3)调节溶液至约pH7.2（用酸度计检查）；过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.2.11亚硫酸钠溶液（100g/L）。4.2.12硅标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅（wsio,≥99.99%），置于铂地璃中，加1g无水碳酸钠混勺。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含0.1mg硅。4.2.13硅标准溶液A：移取50.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。4.2.14硅标准溶液B：移取20.00mL硅标准贮存溶液（4.2.12)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。Hiika
对硝基苯酚溶液（5 g/L)。
4.2.15
4.3仪器
4.3.1分光光度计。
4.3.2酸度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量m。的试样（4.4），精确至0.0001g。表1
硅质量分数ws/%
0.0010~0.020
>0.020~0.20
>0.200.50
试料质量ma/g
1.00
0.25
0.25
酸化用酸体积/mL
硝酸（4.2.2）
27.5
盐酸（4.2.4)
样品溶液总体积V。/mL移取样品溶液体积V./ml50.00
250
50.00
25.00
硅质量分数wsi/%
>0.50~2.00
>2.00~7.00
>7.00~15.00
4.5.2平行试验
试料质量ma/g
0.20
0.20
0.10
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
表1（续）
酸化用酸体积/mL
硝酸（4.2.2)
盐酸(4.2.4)
GB/T20975.5—2020
样品溶液总体积V./mL移取样品溶液体积V,/mL5.00
250
2.00
2.00
4.5.4.1将称取的试料（4.5.1）置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加10mL氢氧化钠（4.2.3），盖上表皿，缓慢加热（不要煮沸）至试料完全溶解。加入2mL过氧化氢（4.2.1），加热蒸发至糊状，冷却。用约30mL温水冲洗表血和烧杯壁。缓慢加热（不要煮沸）至盐类溶解。用温水稀释至70mL~80mL，低温加热15min20min（不要煮沸），冷却。4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液（4.5.4.1）移人预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL聚四氟乙烯烧杯中，用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁（或表皿)上，可加人少量盐酸（4.2.4）和数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11）使其溶解，用温水洗人烧杯中]。将样品溶液稀释至约180mL，加热至近沸，继续加数滴亚硫酸钠溶液（4.2.11)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s～15s，冷却。移人250mL容量瓶V。中，以水稀释至刻度，混匀。注：钛或银含量高时，样品溶液浑浊，用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤滤纸。4.5.4.3当硅质量分数为0.0010%～0.020%时，移取体积（V）为50.00mL样品溶液（4.5.4.2）于100mL容量瓶中；当硅质量分数为>0.020%~15.00%时，按表1移取相应体积（V）的样品溶液（4.5.4.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加1滴对硝基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色，并过量2mL4.5.4.4于100mL容量瓶中，加入5mL钼酸铵溶液（4.2.10），摇匀，于20℃~30℃放置15min。加人5mL酒石酸溶液（4.2.8），10mL硫酸（4.2.7），5mL还原溶液（4.2.9），摇匀。以水稀释至刻度，混匀。放置10min。
4.5.4.5分别将样品溶液（4.5.4.4)和空白试验溶液（4.5.3)移人吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量其吸光度（在30min内测定完毕）以样品溶液（4.5.4.4）的吸光度减去空白试验溶液（4.5.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅质量m1。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1基底溶液的制备
于400mL塑料烧杯中，加入40mL氢氧化钠（4.2.3），加人200mL水，用110mL硝酸（4.2.2）和40mL盐酸（4.2.4)酸化，冷却。移入500mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。GB/T20975.5—2020
4.5.5.2标准溶液的制备
根据硅质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为2种：硅质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mLa
10.00mL硅标准溶液B（4.2.14）于一组100mL容量瓶中，分别加人25mL基底溶液（4.5.5.1），以水稀释至约50mL，以下按4.5.4.4进行；b）硅质量分数为>0.020%～15.00%时：移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL10.00mL硅标准溶液A（4.2.13）于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加一滴对硝基苯酚溶液（4.2.15），用氨水（4.2.6）将溶液调至亮黄色，再用硝酸（4.2.5）调至无色并过量2mL。接下来按4.5.4.4进行。
4.5.5.3测量
将部分系列标准溶液（4.5.5.2)移人吸收池中，以试剂空白溶液（不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度计波长650.0nm～810.0nm处，测量其吸光度（在30min内测定完毕），以硅质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
5试验数据处理
硅含量以硅质量分数w计.按式（1)计算：st
式中：
m.Va×10-3
X100%
m.Vi
自工作曲线上查得的硅质量，单位为毫克（mg）；V。—样品溶液总体积，单位为毫升（mL）；me——试料的质量，单位为克（g）；V一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。（1)
硅质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；硅质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
ws/%
r/%
4.7.2再现性
0.0027
0.000-4
0.039
0.004
0.14
0.01
0.40
0.02
6.69
0.29
11.56
0.32
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
ws/%
R/%
重量法
方法提要
0.0027
0.0008
0.039
0.006
0.14
0.02
0.40
0.03
GB/T20975.5—2020
6.69
0.54
11.56
0.59
试料以氢氧化钠溶解，用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸挥发硅，烘干、灼烧，称量残渣。根据两者之差测定硅含量。5.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水高氯酸（g=1.67g/mL）。
5.2.1
5.2.2
5.2.3
硝酸（p=1.42g/mL）。
氢氟酸（p=1.19g/mL）。
5.2.4
盐酸（5+95）。
5.2.5
硫酸（1+1）。
5.2.6
过氧化氢（1十1）。
5.2.7
5.2.8
高氯酸（1+2)。
KAca=
氢氧化钠溶液（320g/L）：称取320g氢氧化钠溶解于水中，冷却后，移人1000mL聚乙烯容量iik
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3
高温炉。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.5
分析步骤
5.5.1试料
按表4称取试样（5.4），精确至0.0001g，为试料的质量（m2）。表4
硅的质量分数ws/%
>10.00~15.00
>15.00~25.00
>25.00-~63.00
试料质量m2/g
0.50
0.25
0.20
GB/T20975.5—2020
5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
随同试料做空白试验。bzxZ.net
5.5.4测定
5.5.4.1将试料（5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯（或银）烧杯中，加人30mL氢氧化钠溶液（5.2.8）盖上表皿，缓慢加热，待试料完全溶解，滴加2mL~4mL过氧化氢（5.2.6），用尽量少的水洗涤表皿和杯壁，蒸发至糊状（防止溅出)，冷却。5.5.4.2加人100mL热水并冲洗杯壁，煮沸至盐类溶解，冷却。将样品溶液移人盛有5mL硝酸（5.22）、60mL高氯酸（5.2.1）和30mL水的500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯和表Ⅲ，用总量约10mL高氯酸（5.2.7）分次淋洗黏附于杯壁和表血上的微粒，再用热水洗涤合并于主液中。将烧杯置于电热板上加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，溶液开始有盐类析出时（约当高氯酸冒烟15min～20min），取下冷却。往烧杯中加水至约200mL，继续加热使盐类完全溶解.用玻璃棒仔细搅拌，若有二氧化锰析出，可加数滴过氧化氢（5.2.6)溶解。5.5.4.3将样品溶液（5.5.4.2)边搅拌边用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中，用热盐酸（5.2.4)洗涤烧杯及滤纸5次～6次，再以沸水充分洗涤至滤液呈中性（PH～7），取下滤纸备用。将收集的滤液和洗涤液加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，继续冒烟15min~20min，冷却。将样品溶液体积稀释至约200mL，加热溶解，用另一张中速定量滤纸过滤，用热盐酸（5.2.4）洗涤烧杯及滤纸5次~6次，再以沸水洗涤至滤液呈中性（pH7)。
5.5.4.4将两张滤纸连同沉淀置于已恒重的铂中，于500℃～600℃灰化完全（勿使滤纸燃着）。在高温炉中于1000℃灼烧1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重m3，空白试验质量m。5.5.4.5于已干燥的沉淀中，加入1mL~2mL硫酸（5.2.5）、3mL~5mL氢氟酸（5.2.3），置于电热板上蒸发至干，在高温炉中于1000℃灼烧至恒重，冷却至室温，称重m，空白试验质量m。5.6
试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计，按式（2)计算：[(ms-m,)-(m:一m。)】×0.4675×100%ts
式中：
（2)
蒸干前铂埚和试样中二氧化硅的质量，单位为克（g)；蒸干后铂和试样中残渣的质量，单位为克（g）；蒸干前铂埚和空白试验中二氧化硅的质量，单位为克（g)：蒸干后铂和空白试验中残渣的质量，单位为克（g)；0.4675——二氧化硅换算为硅的系数；m2
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。6
5.7精密度
5.7.1重复性
GB/T20975.5—2020
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
ws/%
r/%
5.7.2再现性
11.57
0.38
16.64
0.41
25.79
0.59
48.70
1.00
58.78
1.10
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法或者外延法求得
ers/%
R/%
试验报告
11.57
0.52
试验报告应包括下列内容：
16.64
0.60
本部分编号、名称及所用的方法；25.79
0.68
48.70
1.10
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象：
审核、批准等人员的签名。
58.78
1.20
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