【SN商检标准】 橡胶和塑料制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3815—2014
橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of tris(2-chioroethyl)phosphate in the rubber andplastic productsGas chromatography-mass spectrometry method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照（GB/T1.12009给出的规则起草，SN/T 3815--2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承扭识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐善浩，林振兴、郭蓓蕾、华正汇、袁丽凤、罗川。1范围
橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定气相色谱-质谱法
SN/T3815—2014
本标准规定了橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
试样经乙酸之酯超声提取后，用气相色谱4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂。4.1乙酸乙酯。
定和确证外标法定量。
4.2磷酸三（2-氯乙基）酯标准物质（CAS号：115-96-8）：纯度≥98%4.3磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶液(mL)：准确称取
(1mg
0.1g（精确至0.1mg）磷酸三（2-氯乙基）酯标准品（4.2），用乙酸乙酯（41）定容氢液应在4C条件下保存，保存期为16个月品
混匀，磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶omL容
量瓶电
4.4磷酸三（2-氯乙基）酯标准工作溶液：准确移取适重磷酸三
2-氯乙
基）酯标准储备液（4.3），用乙酸乙酯uml.1.0pgl
（4.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1μg/mL.6.5ml2.0μg/mL5.0ug/ml和10ug/mL的系列标准工作溶液。磷酸三（2-氯乙基）酯标准工作溶液应在4℃条件下保存，保存期为3个月。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：带EI源。5.2
冷冻破碎机：带2mm筛网。
超声波提取器：超声频率53IIz。5.4分析天平：感量0.1mg。
离心机。
离心试管：15mL，具塞。
单标线移液管：10mL，A级。
针式过滤头（尼龙）：0.45μm。1
SN/T 3815—2014
-次性注射器：2ml
6分析步骤
6.1试样的制备和处理
选取代表性样品，剪碎成粒径小于51I11I的小块，再用冷冻破碎机(5.2)破碎成粒径小于2mm的颗粒,从中称取约0.5 g精确至(1.1 mg)试样,置于离心试管(5.6)中,再用移液管(5.7)准确移人 10 ml乙酸Z.酯(4.1),充分混勾后丁超声波提取器(5.3)中超声提取6Cmin，离心，取上层清液经针式过滤头(5.8)过滤后，进行气相色谱-质谱分析，注；对于不适合采用玲你破碎的样品，可「接将其剪成颗粒人小约为2打m的试样，提交检测。6.2气相色谱-质谱测定（GC-MSD）6.2.1气相色谱-质谱条件
山于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气色谱-质谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的，a）色谱柱：DB-5MS柱,30mXC.32mmx0.25μm,或相当者；b）进样口温度:280 ℃；
进样方式：不分流进样1 min后开阀；c)
d）进样量：ll.:
载气：氮气，纯度299,909Y；流速：1.0mJ./tmin色谱性温度：60℃保持3nin，以20C/min速率升280保持1min，色谱质谱接口温度：280‘℃；
h）电离方式:El
电离能匿：70eV：
质量扫描范围：50amu~350amu；k）扫描方式：选择离子扫描（SIM)和全扫描（Scan）；1
四极杆溢度：150℃；
m）离子源湿度：230C;
n）溶剂延巡时间：5 min。
6.2.2
气相色谱-质谱分析及阳性结巢确证采用选择商了扫描模式对标谁工作溶液（4.4)和待测样品溶液排行测定，根据选择离子色谱峰面和用外标法定量，如果待测样品落漱含量出了线性范围，应适当稀释后进样。在全扫描模式下，在上述气相色谱质谱条件下,磷酸三(2-氣乙基)酯的总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录A。如果样品溶液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现,则根据表1中的定性离子对其确证，表1磷酸三（2-氟乙基)酯的分子式.定性离子及定量离子化学名称
磷酸《2氯乙基)酯
分子式
Ce H2Cls (0, P
特征薛片
参考定性离子(/)及半度比
245 : 205 : 143—10C : 50 : 47量子（l/）
249
-TiKAONiKAca
6,3空白试验
除不加试样外，按上述6.1-~6.2测定步骤进行空白试验。结果计算
试样中磷酸三(2-氯乙基)酯的含量按式(1)计算：X=
式中：
(1-c)×V×f
TYE
X：一试样中磷酸二（2-氯乙基）酯的含量，单位为毫克每千克（mig/kg））SN/T 3815—2014
( 1 )
Cl从校准曲线上得到的样品溶羧中磷酸三(2-氯乙基）酯的浓度.单位为微克每毫升（μg/mL）；C.
从校准曲线上得到的空白溶波中磷酸二（2-氯乙基）酯的浓度，单位为微克每毫升（1g/mL）：V
样品液的体积，单位为毫升（ml.)；——稀释因子；
一样品的质量，单位为克（g）。结果取两次测定的平均值，按照G3/T8170保留至3位有效数字。8方法检测下限
本方法的检测下限为1.omg/kg。9精密度
在重复条件下，两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3
-TIKAONIKAca
SN/T3815—2014
附录A
（资料性附录）
1.0μg/mL磷酸三（2-氯乙基）酯的全扫描总离子流色谱图、质谱图和选择离子色谱图丰度
650000-
600000-
550000
500000-
450000-
400000
350000-
300000
250000
200000
150000
100000-
50000
6.00
7008.009.0010
TCEP
0011.0012. 00 13.0014. 00 t/min1.0μg/mL磷酸三（2-氯乙基）酯的全扫描总离子流色谱图图A.1
900001
85000
70.000
65000
60.000
55000
50.000
45000-
40.000
35000
30.000
25000
20000
15000
10000-
5000
160.91870
249.0
1267.9
6080100120140160180200220240260m/图A.21.0μg/mL磷酸三（2-氯乙基）酯的质谱图-iKAoNikAca
80.000
70.000
60.000
50.000
40.000
30000
20000
10.000
图A.3
6.b0免费标准下载网bzxz
8.00
TCEP
10.00
12.00
4.00 t/min
1.0μg/mL磷酸三（2-氯乙基）酯的选择离子色谱图S
SN/T3815—2014
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。